149771. lajstromszámú szabadalom • Eljárás C-cephalosporin kinyerésére

149.771 5 A betöményített szirupban a kristályosodás magától megindul, A szirupot szobahőmérsékleten 24 óra hosszat állni hagyjuk. A szirup hűtése nem biztosít előnyt, mert a kristályosodás szobahőmérsékleten jobban bekövetkezik, viszont alacsonyabb hőmérsékleten nem kívánatos gyantaszerű anyagok is leválhatnak a szirupból. A mikrokristályokat tartalmazó, gyantaszerű szuszpenziót 70 tf%-os vizes etanol-oldattal keverjük, majd a kristályokat szűréssé] vagy centrifugálással elkülönítjük. Az elválasztott kristályokat azután 70 tf%-os etanol-oldattal mossuk mindaddig, amíg teljesen színtelen mosófolyadékot nem kapunk, majd vákuum alatt, foszforpentoxid felett -megszárítjuk a kristályokat. A szirupszerű oldatban jelenlevő szennyezések a 70%-os etanol-oldatban 25 C° hőmérsékleten sokkal jobban oldódnak, mint a C-cephalosporki.. A fenti mosási művelet során kapott mosófolyadékokat egyesítjük; az egyesített mosófolyadékot ismét szirupszerű sűrűségűre párolhatjuk be és ebből aceton hozzáadásával ismét lecsaphatjuk a benne még jelenlevő C-cephalosporint. Az így kapott és különválasztott por alakú terméket vízben oldjuk és újból szirupszerű állapotúra pároljuk be, amikor is a kristályos C-cephalosporin további, kevésbé tiszta mennyiségéhez (második generáció) jutunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás C-cephalosporin kinyerésére C-cephalosporint és vele együtt jelenlevő N-cephalosporint tartalmazó derített fermentációs levekből, azzal jellemezve, hogy a derített fermentációs lé pH-értékét erős savas csoportokat tartalmazó, hidrogén alakban levő kationcserélő gyantával való kezelés útján 2,8 és 4,0 közöttire csökkentjük, majd a kationcserélő gyantát elválasztjuk a savassá tett közegtől és ez utóbbit valamely gyenge, illékony, egybázisú szerves sav sója alakjában alkalmazott erős anioncserélő gyantán vezetjük keresztül, amely a kloridot és egyéb szervetlen anionokat lényegileg teljesen eltávolítja a közegből, majd az így kapott perkolátumból a C-cephalosporint elkülönít] ük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a fermentációs lé pH-értékét a derítés előtt 5 és 6 közöttire állítjuk be. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a derített fermentációs lé pH-értékét a hidrogén alakban alkalmazott erős kationcserélő segítségével 3-ra csökkentjük. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a C-cephalosporint a perkolátumból valamely gyenge, illékony, egybázisú szerves sav sója alakjában alkalmazott anioncserélővel való érintkeztetés útján választjuk el, majd az anioncserélőre adszorbeált C-cephalosporint ecetsav- vagy hangyasav;_.lda;1.2Í eluáljuk. 5. A 4:' igénypont szerinti eljárás kiviteli nodja, azzal jellemezve, hogy az eluálásra felhasználásra kerülő savoldatot valamely gyenge, illékony bázis hozzáadása útján tompítjuk. 6. Az 5. igénypont szerint eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy gyenge báziskánt piridint alkalmazunk és az eluált oldatot vákuumdesztilláció útján töményítjük. 7. Az 5. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy gyenge bázisként ammóniát alkalmazunk és az eluált oldatot vákuum-desztilláció útján töményítjük, majd ezt követően a visszamaradt ammóniumsókat nagyvákuumban történő szublimáltatás útján távolítjuk el. 8. Az 5. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az eluált oldatból aceton hozzáadása útján csapjuk le a C-cephalosporint. 9. A 8. igénypont szerinti eljárási kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a lecsapott C-cephalosporint vízben oldjuk, nátriumsóvá alakítjuk át, majd ezt kikristályosísítjuk az oldatból. 10. Az, előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a klorid-ion és egyéb szervetlen anionok eltávolítását az említett erős anioncserélő több szakaszban történő alkalmazásával végezzük, amikor is a savassá tett közeg folyadékáramát az anioneserélő első szakaszából a klorid-ion itteni áttörésének bekövetkeztekor a második anioneserélő-szakaszba irányítjuk át, majd a klorid-ion áttörésekor mindig a következő anioncserélőszakaszba irányítjuk át a folyadékáramot. A kiadásért féld: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 622403. Terv Nj'omda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.