149738. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzotiadiazin-1, 1-dioxid-származékok előállítására
Megjelent: 1962. november 30. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ^r "5> SZABADALMI LEÍRÁS Nemzetközi osztály: C 07 d2 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 149.738 SZÁM CE-363. ALAPSZÁM Magyar osztály: 12 p 5 — 10 Eljárás benzotiadiazin-l,l-dioxid-származékok előállítására VEB Arzneimittelwerk Dresden, Badebeul (Német Demokratikus Köztársaság) Feltalálók: Heidrich Hans-Joachim vegyész, Dresden és dr. Carstens Ernst vegyész, Radebeul (Német Demokratikus Köztársaság) A bejelentés napja: 1960. szeptember 13. A találmány eljárás az alábbi általános képletű vegyületek ipari előállításaira Hnl HH2 S0 2 — képletben Hal klór- vagy brómatomot jelent. Ezek a vegyületek gyógyásza tilag értékesek; elsősorban diuratikus (vizelethajtó) és vérnyomáscsökkentő hatásokat mutatnak. Az ilyenfajta vegyületeket a 2 809194 számú amerikai szabadalmi leírás (1957. okt. 8., Merck & Co.) értelmében oly módon lehet előállítani, hogy a megfelelő halogénaminabenzol-diszulfonamidokat hangyasavval reagáltatják. Az említett leírásban közölt példák szeriint a tiszta diszulfonamidokat minden esetben 15—30-szoros mennyiségű 88—100%-os hangyasavban oldják és az oldatot több óra hosszat vízfürdőn melegítik vagy forralják. Azután vízzel hígítják a reakcióelegyet és a kicsapódó gyűrűzárási terméket leszívatják, majd átkristályosítással vagy átcsapással tisztítják. Az eljárás e leírt alakjában az alábbi hátrányóikat mutatja: 1. A diszulfonamidok oldására és a gyűrűzárás végrehajtására nagy mennyiségű hangyasavra van szükség, ami a reaktor-kapacitás kihasználását korlátozza.-2. A szükséges 88%-os, ill. 98—100%-os koncentrációjú hangyasav az iparban általában nem áll rendelkezésre nagy mennyiségekben. Az ilyen koncentrációjú hangyasav beszerzése tehát igen költséges. 3. A reakcióitermék elkülönítése céljából a hangyasavat vízzel hígítják. A nagy oldószertérfogatok és a •benzötiadiaziin-l,l-dioxid-'Származékoknak a hígított hangyasavban is fennálló, el nem hanyagolható mértékű oldhatósága következtében jelentős hozamveszteségek állnak elő. 4. A vízzel hígított szüredékekből egyszerű módon nem lehet nagy töménységű hangyasavat visszanyerni, minthogy 760 mm Hg-oszlop nyomás alatt 107,1 C° hőmérsékleten ismeretes módon egy 77,5% hangyasavból és 22,5% vízből álló állandó forrpontú elegy desztillál át. Még nyomás alatti desztillációval is a legjobb esetben csak egy 1830 mm Hg-nyomás alatt 134.6 C° forrpontú. 83,2% hamgyasavból és 16,8% vízből álló elegy nyerhető. A halogénaminobanzol-diszulfonamid hangyasavval való reakciója az alábbi egyenlet szerint megy végbe: Hal NH2 -S0, + H0OCHS02 -IiH 2 Hal >í ^/ N x CH 1IH2 -S0 2
