149737. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új szerves foszforvegyületek előállítására
149.737 3. példa: 2,3 rész nátriumforgácsot belehelyezünk 150 térfogatrész száraz éteribe és cseppenként hozzáadunk VÍ órán át 21,8 rész acetecetsavkarbitolésztert. A keveréket forrásponton addig melegítjük, míg az összes nátrium fel nem oldódott. Ehhez az oldathoz 20^30°-on 17,26 rész frissen £ desztillált dietilklóríoszfátot, (C2 H 5 0) 2 P0C1, cse-O g pegtetünk és ezután még 14 órán át forrásponton Q j§ melegítjük. A keveréket lehűtjük és a kivált ^ § konyhasót (5,45 rész) szűréssel eltávolítjuk. A ^ 'S szüredéket 10 térfogatrész nátriumhidrogénkarbo^- i nátoldattal, ezután 10 térfogatrész vízzel mossuk _ O e .^s nátriumszulfát felett szárítjuk. Az oldószer el^ y jg párologtatása után kapjuk a maradékot, a 30,85 \/ .3 rész kondenzációs terméket, melynek bruttó képu léte C14H27O8P, és forráspontja 0,04 'mm-es váll -q M kuumban 143°. -0^3 A P talált mennyisége 8,82%. 1 i3 S A P számított mennyisége 8,74%. | zl o =-PH "Sg 4. példa: O T3 'c, Ha 21,8 rész acetecetsavkaribitolészter nátriumig rj "o sóját a 3. példában leírt eljárásihoz hasonlóan O §£j 18,85 rész dietiltioklórfoszfáttal (C2 H 5 0) 2 PSC1 ! . reagáltatjuk, akkor a szokásos feldolgozás után 30,8 rész kondenzációs terméket kapunk, melynek ív bruttó képlete C14H27O7PS, és nagy vákuumban J2. nem desztillálhat. A vegyület vízben nem egé~ ^ ezen 1% mennyiségben, acetoniban és izopropa-W nolban igen jól oldódik. O. A P talált mennyisége 8,84%. A P számított -mennyisége 8,36%. 5. példa: 2,3 rész nátriumot 70 térfogatrész abszolút •fj éterbe teszünk. Ehhez 20—30°-on cseppenként % hozzáadunk 13,8 rész frissen desztillált dietil-Q foszfitet. A keveréket mindaddig forraljuk, míg az összes nátrium nem oldódott. Ekkor 20—30°-on fél órán át hozzácsepegtetünik 20 térfogatrész éterben oldott 25,25 rész monoiklóracetecetsavkarbitolésztert. A reakciókeveréket ezután még 16 órán át forrás! hőmérsékletein tartjuk. Az éteres oldatot ezután 10 térfogatrész nátriumhidrogénkarbonát oldattal és kétezer 10—10 térfogatrész vízzel mossuk, nátriumszulfát felett szárítjuk és vákuumban 60° fürdőhőmérséklet alkalmazása mellett bepároljuk. A (maradékot (30,8 rész) nagy vákuumban desztilláljuk. Forráspont £ 0,05 160—168°. O A kapott kondenzációs termék bruttó képlete ga foszforelemzés alapján: C14H27O8P. * A P talált mennyisége 8,54%. M A P számított mennyisége 8,74%. O 6- példa: ü W A 1. táblázat 1. példájában szereplő konden-O zációs termék két résznyi 'mennyiségét 1 mol O harmadrendű oktilfenol, 8 mol etilénoxid és CO ' ffi 7 rész izopropanol kondenzációjával nyert 1 rész kondenzációs termékkel összekeverjük. Ekkor egy tiszta oldatot nyerünk, amely mint permetet koncentrátum alkalmazható és vízben emuigáiható.
