149712. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az 5, 7-dibróm-8-oxikinolin új észtereinek előállítására

2 149.712 keverés közben 4 óra hosszat forraljuk, visszacsepegő hűtő alatt. Szobahőmérsékletre való ;lehűlés után a képződött piridinhidrokloridot leszívatjuk, 100 ml benzollal utánamossuk és a szűredéket vákuum alatt szárazra pároljuk be. Az így kapott nyers ö,7-dibróm-8-benzoxikinolin olvadáspontja 131—139°, Ezt a terméket széntetrakloridból ismételten átkristályosítjuk, ily módon analitikai tisztaságú 5,7-dibróm-8-benzoxikinolint kapunk, amelynek állandó olvadáspontja 140— 142°. 2. példa: 5,7-dibróm-8-(p-klórbenzoxi)-kinolin. 30,2 g 5,7-dibróm-8-oxikmolm (op. 195—197") 14 ml trietilaminnai és 200 ml xiloilal készített szuszpenziójához szobahőmérsékleten, keverés közben' 19,2 g p-klórbenzoilkloridot (fp. 12 mm Hgoszlop nyomás alatt 97—100°) csepegtetünk. A reakcióélegyet ezután 185° fürdőhőmérséklet mellett, keverés közben 4 óra hosszat hevítjük, visszacsepegő hűtő alatt. Ezután a képződött trietilamin-hidrokio'ridoit leszívatjuk és 100 ml benzollal utánamossuk. A szüredéket vákuum alatt szárazra pároljuk be. Az így kapott nyers 5,7-dibróm-8-(p-klórbenzoxi)-kinolín olvadáspontja 135— 138°. Ezt a terméket benzolból kétszer átkristályosítjuk, ily módon analitikai tisztaságú 5,7-dibróm-8-(p-klórbenzoxi)-kinolint kapunk, melynek állandó olvadáspontja 136—138\ 3. példa: 5,7-dibróm-8-(p-nitrobenzoxi)-kinolin. 30,2 g 5,7-dibróm-8-oxikinolin (op. 195—197°), 14 ml trietilamin és 18,8 g p-nitrobenzoilklorid (op. 72°) 1,5 liter xiloilal készített szuszpenzióját 8 óra hosszat keverjük, az elegy hőmérsékletét 50°-on tartva. A levált trietilamin-hidrokloridot leszívatjuk, 100 ml benzollal utánamosunk és a szüredéket vákuum alatt szárazra pároljuk. A maradékot 750 mi könnyűbenzinnel felforraljuk, az át nem alakult acilezőszer nyomainak eltávolítása céljából. Az így kapott maradékot széntetrakloridból kétszer átkristályosítva kapjuk az analitikai tisztaságú 5,7-dibróm-8-(p-nitrobenzoxi)-kinolint, amelynek állandó olvadáspontja 188—189°. 4. példa: 5,7-dibróm-8-(p-nitrobenzoxi)-kinolin. 30,2 g 5,7-dibróm-8-oxikinolin (op. 195—197°), 15,0 g nátriumhidrogénkarbonát és 18,6 g p-nitrobenzoilklorid (op. 72°) 1,5 liter xiloilal készített szuszpenzióját 6 óra hosszat keverjük 50° hőmérsékletű fürdőben. A nem oldódó anyagot ezután leszívatjuk, 500 ml széntetrakloriddal utánamosunk és a szüredéket vákuum alatt szárazra pároljuk be. A maradékot 750 ml hexánnal felforraljuk, a reagálatlan acilezőszer nyomainak eltávolítása céljából. Az így kapott maradékot széntetrakloridból kétszer átkristályosítva nyerjük az analitikai tisztaságú 5,7-dibróm-8-(p-nitrobenzoxi)~ -kinolint, amelynek állandó olvadáspontja 188—-189°. Szabadalmi igénypont: Eljárás az 5,7-dibróm-8-oxikinolin alábbi (I) általános képletű új észtereinek az előállítására (I) — e képletben R hidrogénatomot, halogénatomot vagy nitro-csoportot jelenthet — azzal jellemezve, hogy 5.7-dibróm-8-oxikinolint az előállítani kívánt terméknek megfelelő savanhidriddel, savklpriddal vagy ezek elegyeivel reagáltatunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 62170Ű. Terv Nyomda, Budapest, v., Baiassi Bálint utca 21—23.