149697. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telítetlen helyeket tartalmazó láncú olefin-kopolimerek előállítására és vulkanizálására
149.697 után 1 óra hosszat 100 C° hőmérsékleten, tartjuk, miközben az abszorbeált klór a polimerrel reagál. A klórozott polimer klórtartalma 3,91 súly%. 100 rész ily módon előállított klórozott polimert kaucsuk-beverőben 10 rész cinkoxiddal (ZnO) és 10 rész magnéziumoxiddal (MgO) keverünk, majd a keveréket nitrogén-légkörben 17 óra hosszat 200 C° hőmérsékleten tartjuk. A kapott terméket ezután 2 rész kénnel, 2 rész sztearinsavval, 2 rész tetrametiltiuráimdiszulfiddal, 1 rész menkaptoibenzotiazollal, és 1 rész fenil-béta-naftilaminnal keverjük és a keveréket présben, 160 C° hőmérsékleten 30 percig vulkanizáljuk. A vulkanizált termék az alábbi tulajdonságokat mutatja: szakítószilárdság 44 kg/cm2 , szakadási nyiílás 270% modulusz 100%-os nyúlás esetén 13 kg/cm2 5. példa: 400 g fab. 50 mól% etilént tartalmazó etilénpropilén kopolimért 400 ml metiléndikloriddal egy erős keverővel ellátott zománcozott üstbe viszünk be. A —10 C° hőmérsékletre lehűtött keverékhez további 130 rnl metiléndikloridot adunk, amelyben előzőleg 9,1 klórt oldottunk, A keveréket alacsony (—10 és 0 C° közötti) hőmérsékleten homogenizálódni hagyjuk, majd a metiléndiklorid forrpontjára (40 C°) hevítjük, vízzel 0 C° hőmérsékletre hűtött visszacsepegő hűtő alatt. Ha a hidrogénklorid-fejlődés már alább hagyott, akkor az oldószert desztilláció útján visszanyerjük az elegyből. Megfelelő módszerekkel történő tisztítás után a klórozott polimer 0,96 súly% klórtartalmat mutat. 100 g így nyert klórozott polimert kauesukkeverőben 10 g cinkoxiddal (ZnO) és 10 g magnéziumoxiddal (MgO) keverünk és e keveréket présben 3 óra hosszat 250 C° hőmérsékleten tartjuk. A kapott terméke:! 2 rész kénnel, 2 rész sztearinsavval, 2 rész tetrarnetiltiurámdiszulfiddal, 1 rész merkapto'benzotiaziollal és 1 rész feinil-béta-naftilaminnal keverjük és a keveréket présben, 150 C° hőmérsékleten 30 percig vulkanizáljuk. A vulkanizált termék az alábbi tulajdonságokat mutatja: szakítószilárdság szakadási nyúlás modulusz 300%-os nyúlás 6. példa: 31 kg/cm2 875% 11 kg/cm2 400 g kb. 50 mól% etilént tartalmazó etilén-butilén kopolimért 400 ml metil én diMoriddal egy erős keverővel ellátott zománcozott üstbe viszünk be. A —10 C° hőmérsékletre lehűtött keverékhez további 130 ml metiléndikloridot adunk, amelyben előzőleg 9,1 g klórt oldottunk. A keveréket alacsony (—10 és 0 C° közötti) hőmérsékleten homogenizálódni hagyjuk, majd a metiléndiklorid forrpontjára (40 C°) hevítjük, 0 C" hőmérsékletű vízzel hűtött vissza csepegő hűtő' alatt. A hidrogénklorid-fejlődés alábbhagyása után. az oldószert desztilláció útján visszanyerjük a keverékből. Megfelelő módszerekkel történő tisztítás után a kapott klórozott polimer 1,05 súly%. klórtartalmat mutat. A klórozott polimert evakuálható üstbe helyezzük és evakuálás után 15 óra hosszat 200 C° hőmérsékleten tartjuk. Az így kapott terméket 2 rész kénnel, 2 rész. sztearinsavval, 2 rész tetrametiltiurámdiszulfiddal, 1 rész. merkaptobenzotiazollal és 1 rész fenil-foéta-naftilaminnal keverjük és a keveréket présben, 150 C° hőmérsékleten 30 percig vulkanizáljuk. A vulkanizált termék jó mechanikai és kielégítő dinamikai tulajdonságokat mutat. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás oly nagymolekulasúlyú, telítetlen, kopolimérek előállítására, amelyek a telítetlen kaucsuk vulkanizálására általában alkalmazott adalékanyagokkal vulkanizálhatok, továbbá amelyeket homopolimérektől mentes amorf homogén telített, lényegileg etilén-, propilén- és/vagy butilénmonoméregységek sorozatából álló láncú kopohmérekből kiindulva állítunk elő, azzal jellemezve, hogy az eredetileg telített kopolimér molekulájában oly módon létesítünk telítetlen helyeket, hogy a kopolimért 5%-nál kisebb klórtartalomra klórozzuk, majd a terméket 160 C°-ot meghaladó hőmérsékleten, katalizátorok jelenlétében vagy anélkül, hidrogénklorid-lehasításnak vetjük alá, mindaddig, míg a molekulában kötött klór menynyisége 2,6 súly% alá nem csökkent. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a telítetlen polimer előállításához oly kopolimért használunk fel, amely 30—80 mól% etilént tartalmaz, míg többi része propilénből és/vagy butilénből áll, molekulasúlya pedig nagyobb mint 100 000. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljáráskiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a kopolimért 1—3% klórtartalomra klórozzuk. 4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogénklorid lehasítását 2 órát meghaladó ideig, célszerűen 180—240 C° hőmérsékleten végezzük, oly módon, hogy a kötött klór 60—100%-át, célszerűen teljes mennyiségét hidrogénklorid alakjában felszabadítsuk. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogénklorid lehasítását cink- vagy alumíniumoxidból vagy e fémek sóiból, célszerűen kloridjából és/vagy szerves peroxidból álló katalizátorok jelenlétében végezzük. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a klórozást oly módon végezzük, hogy a valamely egyenlő súlyszerinti mennyiségű klórozott szénhidrogénnel, pl. triklórmetánnal vagy szóntetrakloriddal duzzasztott polimert alacsony, előnyösen —10 C° körüli hőmérsékleten klórozott szénhidrogénben oldott klórral kezelünk, mindaddig, míg homogén