149689. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szénhidrogének és/vagy szénhidrogénszármazékok elegyéből az egyenesláncú vegyületek kiválasztására karbamidos adduktok alakjában
2 149.689 ackluktot is adunk az elegyhez, ami önmagában már ismeretes. Kísérleteink szerint az elegy előzetes tisztításához annak -mineműségétől és összetételétől függően 10—130 C° hőméréskleten 2—50% derítőföld vagy 0,5—15% kénsav szükséges. A tisztító anyagot a karbamid hozzáadása előtt el kell távolítani. A beoltó addukt a karibamid mennyiségiének 1—50%-a között változhat. Bizonyos esetekben, különösen: akkor, ha kelleténél több iniiibitort távolítottunk el, úgy kapunk kellő" szemcseméretű és szilárdságú adduktot, ha az adduktképzásre összeállított karbamidos elegyet keverés közben vagy .magasabb hőmérsékletre (70—80 C°~na) melegítés után lassan —: 0,2 C7pere sebességgel — hűtjük, vagy pedig alacsonyabb hőmérsékletre (50—Sí> C°-ra) melegítjük és gyorsabban —• 0,5 Cc /pere. sebességgel — hűtjük és az utóbbi esetben a melegítést és hűtést a reakció megindulásáig meg-megismételjük. Egy vagy kél: megismétlésre a reakció rendszerint megindul. Általában minél nagyobb szénatomszámú egyenesláncú vegyületeket tartalmaz a kezelendő elegy, annál hosszabb indukciós periódus, tehát nagyobb inhibitormennyiség szükséges ahhoz, hogy kellő szemcsenagysága adduktot kapjunk, így pl. 0,260 mm átlagos szemoseméretű karbamidot használva, 220 átlagos molekulasúlyú egyenesláncú paraffinokat tartalmazó gázolaj esetén 8 percnyi indukciós periódussal kaptunk 0,324 mm átlagos szemcseméretű adduktot; 620 átlagos molekulasúlyú egyenesláncú paraffinokat tartalmazó benzines petrolatum esetén pedig 1 órás indukciós periódussal kaptunk 0,327 mm átlagos szerneseniéretű adduktot. 1. példa: 120 kg benzinmentes petirolátuimot, amelynek normálparaffin tartalma kb. 70 kg és olvadáspontja 62 C°, 24 kg derítöfölddel, vagy 6 kg technikai kénsawal, 70—130 C°-o.n megderítünk, majd a derítőanyagot szűréssel vagy ülepítéssel elválasztjuk. Az így megtisztított petrolatumot 580 kg extrakciós benzinben 35—40 C°-oin feloldjuk. Az oldathoz hozzáadunk 350 kg 3 s% víztartalmú, 0,25 mtm átlagos szemcseátmérőjű karbamidot és 60 kg kb. 0,3 mm átlagos szemcseátmérőjű beoltó adduktot és az elegyet keverjük. A reakció kb. 1 óra múlva megindul és további 1 óra alatt befejeződik. Ezután folytonos működésű szűrőcentrifugán szűrünk ós .mosunk. A kapott addukt 0,30— 0,35 'mm átlagos szemcseméretű, könnyen szűrhető és mosható. További feldolgozása a szokásos módon történhet. 2. példa: 400 kg gázolajat, amelynek normál-paraffintartalma kb. 70 kg, felhígítunk 300 kg, egyenesláncú paraffinokat neon tartalmazó, ún. izo-gázolajjal. A hígított olajat 42 kg derítőfölddel, vagy 14 kg technikai kénsavvá! 20—80 C°-on raífináljuk, majd a raffinálóanyagot eltávolítjuk. Ezután hozzáadunk 350 kg 3% víztartalmú 0,1—0,5 mm átlagos szemcseátimérőjű karbamidot és 60 kg kb. 0,30 mm átlagos szemcseátmérőjű beoltó adduktot és az elegyet keverjük. A reakció kb. 15—20 perc múlva megindul és további kíb. 1 óra alatt befejeződik. A kapott addukt, melynek átlagos szemcsemérete 0,30—0,35 mm, folytonos működésű szűrőcentrifugán könnyen szűrhető és mosható. További feldolgozása a szokásos módom történhet. 3. példa: Az 1. példa szerinti minőségű és mennyiségű petrolatumot ez esetben 30' kg derítőfölddel, vagy 8 kg technikai kénsavval, 70—130 C°-o.n derítjük, majd a derítőanyagtól elválasztott petrolátummal a beoltást követő keverésig ugyanúgy járunk el, mint az 1. példában. Keverés közben azonban, az elegyet gyorsan 70—75 C°-ra melegítjük, 10—15 percig ezen a hőmérsékleten tartjuk, majd lassan (percenként 0,2 C° sebességgel) lehűtjük 35 C°-ra. A reakció ez esetben már 40—50 perc múlva (tehát kb. 60 C°-o;n) megindul, de megindulása után — mint az 1. példában — kíb. 1 óra alatt, tehát míg az oldat 35—40 C°-ra hűi. gyakorlatilag befejeződik. Az eredmény ugyanolyan szeímcseméretű és tulajdonságú addukt, mint az 1. példában. 4. példa: Ez esetben mindaddig, míg' az elegy melegítése sorra nem kerül, a 3. példa szerint járunk el, majd az elegyet keverés közben gyorsan 50—60 C°ra melegítjük, ezután 0,5 C7pere sebességgel 35 C°-ra hűtjük és a felmelegítést meg, a lehűtést ugyanígy megismételjük. A reakció a második lehűtéskor megindul és az. adduktfcépzés a reakció megindulása után kb. 1 óra alatt gyakorlatilag végbemegy. Eredményképpen ugyanolyan, szemcseméretű és tulajdonságú adduktot kapunk, mint az 1. és 2. példában. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás szénhidrogének és/vagy szénhidrogénszármazékok elegyéből az egyenesláncú vegyületek kiválasztására karbamidos adduktok alakjában, azzal jellemezve, hogy az elegyből az adduktképzodést gátló inhibitorokat minden egyes esetben külön-külön kísérletezéssel előre meghatározott mértékű derítőföldes vagy kénsavas tiszti tással részben .eltávolítjuk és a tisztítószer eltávolítása után, az elegyhez kevés (0,1—'8 s%) nedvesítőt, célszerűen vizet, tartalmazó aiprószemcséjű, célszerűen 0,1—0,3 mm átlagos átmérőjű, szilárd karbamidot és kész beoltó adduktot adunk, amikor is keverés után a bevitt karbamidhoz hasonló, de rendszerint megnövekedett szemcsenagyságú és nem porlékony adduktot kapunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja, azzal jellemezve, hogy az elegyet, az inhibitorok mennyiségétől függően 2—50 s% derítőfölddel vagy 0,5—15 s% kénsawal 10— 130 C°-on. tisztítjuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy a beoltó addukt az elegyhez adott karbamidnak 1—50 s%-a.
