149681. lajstromszámú szabadalom • Eljárás spirociklusos ketoalkoholok előállítására
4 149.631 jos maradék állás közben megszilárdul, tisztítás végett kb. 200 ml petroléterrel kimossuk. A maradék 11 g tiszta (+)-7-klór-4,6,2'-trimetoxi-6'-:metil-4'-undecenoiloxi-gris-2'-en-3-on, melynek olvadáspontja 84—85 C°„ [«]D = +81° (aceton, c = = 1,15). 10. példa: 15 g (+)-7-klór-4,6,2'-trimetox:i-6'-metil-gris-2'-en-4'-ol-3-ont (melyet az 1. példa szerint kaptunk), 300 ml piridinben, feloldunk és 0 C°-on 30 g p-nítrobenzoilkloriddal elbontunk. Az elegyet két óra hosszat kavarjuk, majd jeges vízbe öntjük és eeetésztenrel kivonatoljuk, az extraktumot 1 n sósavval, majd szódaoldattal és vízzel kimossuk, nátriumszulíáton megszárítjuk és bepároljuk. A maradék 14 g (+)-7-klór-4,6,2'-trimeitoxi-6'-!metil-4'-(p-iiitroíbanzoiloxi)-gris-2'-ein-3--on, melyet aceton-izopropiléterben átkristályosítunk. Olvadáspont 160 C° (újra megszilárdul és kb. 200 C°-on újra megolvad); [<% = +78° (aceton, c = 1,13). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az 0 0% általános képletű spirociklusos ketoalkoholok — ahol Rí, R2 , R3 és R4 hidrogén-, alkil-, halogénalkil-, alkoxi-, hidroxi- vagy halogéngyököt, R5 hidrogéngyököt vagy kis szénatomszámú alkilgyököt és Re kis szénatomszámú alkilgyököt jelent —, valamint e vegyületek észterének és éterének előállítására, azzal jellemezve, hogy általános képletű spirociklusos diketont — ahol R-i—RÖ jelentése a fentiek szerinti — alkálifámíémhidriddel redukálunk és a kapott ketoalkoholt adott esetben, önmagában ismert módon,, észterré vagy éterré alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót oldószerben hajtjuk végre. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosí tási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót nátriumbórhidriddel metanolban hajtjuk végre. 4. Az 1. igénypont szerinti eljáráts foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a ketoésztert a (+)-7-klór-4,6,2-trimetoxi-6-metil-gris-2'-en-4-ol-3-on acetanhidriddel vagy pivalinsavhalogeniddel végzett acilezésével állítjuk: elő. A kiadásért, felel: a Közgazdasági és .loai Könyvkiadó i.eazeatAia 621707. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
