149668. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ascorbinsav előállítására
2 149.668 jelenlevő oldószereik hőmérséklete, minősége és mennyisége a kitermelést és a termék tisztaságát befolyásolja. Összefoglalva, az aseorbhisavképződés sebességét a megömlesztett DKGS nedvességtartalmával, az alkalmazott klórozószer mennyiségével, valamint a hőmérséklettel együttesen szabályozzuk. Ily módon a legkülönbözőbb minőségű DKGS-ek optimális enolizálását tudjuk megvalósítani. Eljárásunkat az alábbi példákon mutatjuk be: 1. 10Ü g 92% DKGS H2 0 tart. DKGS-t megolvasztunk és hozzáadunk 200 cm3 vízmentes diklóretánt. 65—70 C°-ra felmelegítjük és keverés közben apránként hozzáadunk 2—3 cm3 SOÖ2-t és 5 órán. át az említett hőfokon tartjuk. Utána hozzáadunk 30 cm3 alkoholt és a reakciókeveréket 60—85 C° közt tartjuk 4 órán keresztül. Lehűtve leszedjük és alkoholos diklóretánnal szűrőn kimossuk. Nyeredék: 47,5 g (86%) 97% ascorbinsavtartalmú C-vitamin. 2. 500 ml-es, háromnyakú lombikban 100 g 92% monohidráttartalmú nedves DKGS-t kimérünk. Megolvasztjuk, vízfürdőn 70—S0 C° közötti hőmérsékleten, 600—700 mm-es vákuumon 1 óráig desztilláljuk, majd hozzáadunk 10 cm3 cc. HCl pur.-t és tovább desztilláljuk vákuumon 5 g súlycsökkenésig. Ezután megszüntetjük a vákuumot és 65 C° külső hőmérsékleten hozzáadunk újabb 15 cm3 cc. HCl-t, 1 óra keverés után 100 ml CCU-ot, maid i; % óra múlva 50 ml absz. alkoholt 1% óra alatt folyamatosan Inzzáadagolurak. A reakciókeveréket ezután lehűtjük és szobahőíokon állni hagyjuk. Leszűrve és alkohollal utánamosva 48 g (85,5%) 97,5% ascorbinsavtartalmú C-vitamint kapunk. 3. 100 g 92%, monohidrátot tartalmazó DKGS-t megolvasztunk és 200 ml CCU-et, majd részletekben 7 g S02Cl2-t adunk hozzá, s a reakcióelegyet forrási hőmérsékleten tartjuk 4 órán át. A termékből . alkoholos mosással a szennyezéseket eltávolítva, 96% ascorbinsavtartalmú C-vitamint kapunk, 85%-os kitermeléssel. 4. 100 g 99,5%-os DKGS-H2 0-t megolvasztunk és 65 C°-ra visszahűtve a monohidrátnak megfelelő nedvességtartalmától megszabadítjuk. Ekkor hozzáadunk 15 ml cc. HCl-t és 55—65 C° között tartjuk 1 óra hosszat. Ezután hozzáadunk 75—75 ml diklóretánt óránként, 60—65 C°-on tartás közben. A közben kivált nyers ascorbinsavas reakciókeverékhez 10—10 ml etilalkoholt (esetleg előzőleg 5 ml benzilalkoholt is) adunk ás a reakciókeveréket 60 C° alatt tartva 2 óra múlva lehűtjük. A kivált rózsaszínes nyers aseorbinsavat leszűrjük, 20%-os alkoholtartalmú diklóretánnal mossuk és 60 C° alatt szárítjuk. A kapott egész fehér nyers C-vitamin 54 g, 97,8% ascorbinsavtartalommal. Az anyalúgban további 3 g aseorbinsavat határozhatunk meg, ennek alapján az enolizálás hatásfoka 95%-ot ér el. A nyers C-vitamint vizes alkoholból kristályosítjuk át —5 C° alatti hőmérsékletig. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás ascorbiinsavnak diaceton-1-keto-gulonsavból történő előállítására, melyre jellemző, hogy megolvasztott diaceton-keto-gulonsavat 40—100 C° közötti hőmérsékleten klórozószerrel reagáltatunk, a reakciót klórozott oldószer jelenlétében folytatjuk, végül új komponensként bevitt oldószer, vagy oldószerek, előnyösen alkoholok jelenlétében, fejezzük be. 2. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a nedvességet, vagy monohidrátot tartalmazó diaceton-kcto-gulonsavat nedvességétől, illetve annak és acetontartalmának egy részétől előzőleg megszabadítjuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a klórozást tionilklorid, koncentrált sósav, vagy szulfurilklurid folyamatosan adagolt részleteivel hajtjuk végre. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 621709. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
