149665. lajstromszámú szabadalom • Katalizátor oxidációs reakciókhoz
149.665 5 A betáplált propilén 40,2%-a alakul át akroleinné, 7,5%r-a pedig széndioxiddá. Az elfogyasztott propilén mennyiségére számított akroleinhozam 70,4%. A fenti katalizátor aktivitása 74 órai üzemeltetés után sem csökken. 15. példa: Antimonoxidból , és ónoxidból álló katalizátort készítünk a 9. példában leírt módon és ezt a katalizátort szilikagél felületére csapatjuk le. Az így elkészített katalizátort egy 477 C° hőmérsékleten tartott . reaktorba visszük be és 3,9 mp érintkeztetési idővel oly gázelegyet vezetünk keresztül a katalizátor felett, amely 9,9 tf.% propilénből, 51,3 tf.% levegőből és 38,8 tf.% vízgőzből áll. A betáplált propilén 37,2%-a alakul át akroleinné és 9,4%-a széndioxiddá. Az elfogyasztott propilén mennyiségére számított akrolein-hozam C3,l%. 16. példa: ' Oly katalizátort készítünk a 14. példában leírthoz hasonló módon, amelyben az ón-antimon arány kb. 4:1. A katalizátort előbb 725 C° hőmérsékleten kezeljük 16 óra hosszat, majd 1000 C°-on ugyancsak 16 óra hosszat. Az így kapott katalizátort egy 450 C° hőmérsékleten tartott reaktorba visszük be és 4 mp érintkeztetési idővel oly gázelegyet vezetünk keresztül a katalizátor felett, amely 10 tf.% izobutilént, 50 tf.% levegőt és 40 tf.% vízgőzt tartalmaz, A betáplált izotautilén 40%-a alakul át metakroleiinné, 7,7%-a pedig széndioxiddá. Az elfogyasztott izobutilén mennyiségére számított metakrolein-hozam 65%. 17. példa: 719 súlyrész salétromsavat (fs. 1,42) 2024 súlyrész vízben oldunk és ehhez a savoldathoz élénk keverés közben lassan hozzáadunk 120 súlyrész porított fém-ónt. A hozzáadás folyamán a savat a forrpontnak megfelelő hőmérsékleten tartjuk. 179 súlyrész salétromsavhoz (fs. 1.42) 60—70 C° hőmérsékleten, keverés közben hozzáadunk 30,8 súlyrész porított fém-antimont. Mindkét savelegyet addig forraljuk keverés közben, míg a nitrózus gőzök fejlődése meg nem szűnik. Ezután a kapott, hidrátos antimonoxidszuszpenziót hozzáadjuk az óntartalmú elegyhez és néhány percig keverjük. Ezután leszűrjük az elegyet, desztillált vízzel mossuk, desztillált vízben ismét szuszpendáljuk a csapadékot és ezt a szuszpenziót hozzáadjuk 1210 súlyrész oly szilíkagélhez, amely 48 súlyrész sziliciumdioxidot tartalmaz. Az elegyet 5 percig keverjük, majd leszűrjük, 9'0 C° hőmérsékleten 16 óra hosszat szárítjuk, majd 4% grafit hozzáadásával tablettázzuk. A kapott tablettákat 16 óra hosszat 600 C°-on, maid további 16 óra hosszat 800 C° hőmérsékleten hevítjük levegő jelenlétében. Az így elkészített katalizátort egy 350 C° hőmérsékleten tartott reaktorba visszük be és 4 mp érintkeztetési idővel oly gázelegyet vezetünk keresztül a katalizátor felett, amely 2 tf.% butilén-2-t és 98 tf.% levegőt tartalmaz:. A betáplált butilén-2-nek a 48,5%-a alakul át butadiénné, 9,4%-a pedig széndioxiddá. Az elfogyasztott butilén-2 mennyiségére számított, butadién hozam 66%. 18. példa: 600 súiyrész salétromsav (fs. 1,42) és 1700 súlyrész víz elegyéhez élénk keverés közben hozzáadunk 100 súiyrész porított fém-ónt. Az ón hozzáadása közben a savoldat hőmérsékletét a forrponton tartjuk. 568 súlyrész salétromsavhoz (fs. 1,42) 60—70 C° hőmérsékleten, keverés (közben, hozzáadunk 6,4 súlyrész porított fém-antimont. Mindkét savas elegyet keverés közben addig forraljuk, míg a nitrózus gőzök fejlődése meg nem szűnik, majd SÍZ így kapott hidrátos antimonoxid-szuszpenziót hozzáadjuk az óntartalmú elegyhez és az egészet néhány percig keverjük. Ezután az elegyet leszűrjük, a szilárd terméket desztillált vízzel mossuk, megszárítjuk és 2 súly% grafit hozzáadásával tablettázzuk. A fenti módon kapott katalizátort 16 óra hoszszat 750 C°-on, majd további 16 óra hosszat. 1000 C°-on hevítjük levegő jelenlétében'. A kész katalizátorban az ón és antimon atom-aránya 16 : 1. Ezt a katalizátort egy 380 C° hőmérsékleten tartott reaktorba visszük be és 4 mp érintkeztetési idővel oly gázelegyet vezetünk keresztül a katalizátor felett, amely 5,0% 2-metil-butilén-2-ből, 9,9% oxigénből, 40,2%, vízgőzből és 44,9%, nitrogénből (térfogatra számítva) áll. A betáplált 2-metil-butilén-2 40%-a alakul át izoprénné, 7,8%-a 2-metil-butilén-l-gyé, 25%-a pedig változatlan állapotban nyerhető vissza. 19. példa: 710 súlyrész salétromsav (fs. 1,42) és 2Ö0O súlyrész víz elegyéhez élénk keverés közben lassan hozzáadunk 120 súlyrész porított fém-ónt. Az ón hozzáadása közben a savoldatot a forrpontnak megfelelő hőmérsékletein tartjuk. 2840 súlyrész. salétromsavhoz (fs. 1,42) 60—70 C° hőmérsékleten, keverés közben hozzáadunk 493 súlyrész porított fém-antimont. Mindkét savas elegyet addig forraljuk, míg nitrózus gőzök már nem fejlődnek belőlük, majd a kapott hidrátos aintimonoxid-szuszpenziót hozzáadjuk az óntartalmú elegyhez és az egészet néhány percig keverjük. Az elegyet ezután leszűrjük és a kapott szilárd terméket desztillált vízzel mossuk, megszárítjuk, majd 2 súly% grafit hozzáadásával tablettázzuk. Az így elkészített katalizátort 16 óra hosszat 725 C° hőmérsékleten hevítjük légáramban; a hőmérsékletet lassan és egyenletesen emeljük a fenti értékig, vigyázva, hogy eközben a katalizátor-ágy egyetlen része se hevüljön 725 C° fölé. A katalizátort ezután 16 óra hosszat 900 C° hőmérsékleten tartjuk. A kész katalizátorban az ón és antimon atom-aránya 1 : 4.