149637. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új pirazolszármazékok előállítására
149.637 9 41. példa: l-(N~metil-piperidil-4')-3-metil-4--{2",4"-diklórfenil)-5-aimiino-pirazol. 3,4 g a-acetil-2,4-dikló'r-benzilcianid 30 ml jégecettel készített oldatához, keverés közben 1,9 g N-metil-piperidil-4-hidrazin 3 ml jégecettel készített oldatát csepegtetjük, ügyelve, hogy a reakcióelegy hőmérséklete eközben ne emelkedjék 40° fölé. Ezután, a reakcióelegyet még 2 óra hosszat keverjük tovább szobahőmérsékletein, majd a jégecetet vákuum alatt, 40—50" .hőínérsókíeten ledesztíIJáijuk, A maradékot 75 ml vízzel felvesszük, összesén. 50 ml éterrel mossuk, a vizes oldatot nátriurnkanbonáttal meg'Mgos-ítjuk és telítjük, .majd összesen 250 ml benzollal extraháljuk. A benzoics oldatot magnéziumszuliáton, szárítjuk, a benzolt: vákuum alatt iedesztil'Jáljuk és a maradékként kapott i~(N-metil-piperidil--4')-3-' •4-{2",4"-diklőrfenil>-5"aiiiii'iio'benzol és petroléter elegyéből kristályosítjuk. Az ugyanilyen oldószareleigyibol átkristályosítoít 5-amino-pirazol-tízármazék 113—118"~on, olvad. A kiindulóanyagként alkalmazásra kerülő «-acetil-2,4-diklór-benzilcianid,ot (op, 131—133°) oly módon állítjuk elő, hogy 2,4-di:klór-benzilcianicot nátriumetilát jelenlétében, etanolos oldatban ecetsavas etilészterrel reagáltatunk. Szabadalmi igénypont: Eljárás az alábbi (I) általános kco.ctá új pirazol-származékok vagy t n;torr<jr • 1 )k' ' előállítására — e képletben Rí és R2 rövidszénláncúi egyenes vagy elágazó alkilcsoportot, A legfeljebb két szénatomot-' tartalmazó telített alifás szénhidrogén^ láncot, R3 hidrogénatomot vagy az: R2-vel együtt egy etiléncsoportot R4 hidrogé^a^c^ot alH1 vagy adott esetben helyet'ec ,f-tr nonook 1 1 anlgvokot R pedig hidrogén" ) ->t i J íc /1 láncú alkilg>jkot idott t "Mbeu d xal h> « 1 d Vaey io\ J" ni neu alku % ty jk xics^p uoikn l eg\s" ic> •• v «y cobbb c> un »fl^eli t^ f r n 1 ciKi c 11 v-t30 t A Hent I -j mtZ\C O )9 ic lC i/ 1 , rj hidit ..z l iins^,_ i i,i.,i,-.iZe,kot HoN-—NH—CH—A—N-- R, R.-s R2 till 'iL 1 \ '< ' V .. "_n R,, R2 , R3 és A jelentése meg-í.Vebbi meghatározás szerintivel •— r. V,iWbi (III) általános képletű acil •.rí R5 —CH CO—Rí HN=C ox firn — e képletben R4 -és R5 jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel, X pedig rövidsizénláncú alkilcsoportot jelent — reagáltatva (I) általános képletű vegyületté alakítunk át, vagy pedig az alábbi (IV) általános képletű acilecetsavnitrileikkel R5 — CR-^-CO—R 4 *m ~ 5 V 0 l ORR, I 3 A t (I) NC (ÍV) — ahol R4 és R5 jelentése szintén megegyezik, a fentebbi meghatározás szerintivel — kondenzál-tatjuk a fentebbi (II) általános képletű vegyületeket, a kapott kondenzációs terméket pedig — amennyiben R5 karbalkoxiesoportot jelent — adott esetben, elszappanosítjuk és dekarboxilezzük. A Kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiacic igazgatnia 621178. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
