149626. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefinek polimerizálására
4 149.626 beviszünk egy mechanikai keverőművel ellátott 6 literes autokiávba, amelynek hőmérsékletét olajkeringtetés segítségével állandóan 75 C° tartjuk. A polimerizációt 15 óra hosszat folytatjuk, majd ennek befejezte után a polimert kivesszük az autoklávból, előbb sósavval megsavanyított metanollal, maid tiszta metanollal mossuk, végül pedig megszárítjuk. 440 g políbutadiént kapunk, amelynek határviszkozitása (tetrahidronaf talinban 135 C° hőmérsékleten meghatározva) 1,28. Egy összehasonlító kísérletben, amelynek során ugyanilyen feltételek mellett dolgoztunk, de cinkklorid-piridin-komplexet nem alkalmaztunk. 160 g polimert kaptunk, amelynek határviszkozitása 2,63 volt. Egy további hasonló kísérletben, amelynek so'rán cinkklorid-piridin-komplex helyett 0,78 g piridint alkalmaztunk csupán, 210 g polimert kaptunk, amelynek határviszkozitása 2,69 volt. •I; 7. példa: 1 Az 1. példában leírt módon dolgozunk, de oly katalizátort alkalmazunk, amely az alább felsorolt vegyületekből áll (e vegyületeket a katalizátor elkészítése során az alább megadott sorrendben adtuk az elegyhez): 1.4 g TiCl3 2.5 g LiCl-2Py 6,2 g A1(C2 H:,) ? , 2 órai reakció után, amelyet 75 C'" hőmérsékleten folytattunk le 3 at propilén-nyomás mellett, 150 g polipropilént kapunk, amelynek tetrahidronaftalinban 135 C° hőmérsékleten meghatározott határviszkozitása 4,5, heptános extrakció utáni maradéka 91,3%. Hasonló kísérletet végzünk az alábbi anyagokból álló katalizátorral: 1,4 g TiCl3 2,0 g Py 8,2 g AÍ(C2 H 5 ) 3 Ily módon 2 órai polimerizáció után 85 g polipropilént kapunk, amelynek határviszkozitása 4.2, heptános extrakció utáni maradéka 87%. 8. példa: A 7. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, de oly katalizátort alkalmazunk, amelyet az alább felsorolt vegyületekbői állítottunk elő, e vegyületeket az alább megadott sorrendben alkalmazva: 1.4 g TiCl3 2.5 g TiCl4 -2Py 6,2 g A1(C2 H 5 )3 A polimerizációt " óra hosszat folytatjuk 75 C° hőmérsékleten, 3 at propilén-nyomás mellett. Ily módon 500 g polipropilént kapunk, amelynek tetrahiclronaftaíinban 135 C° hőmérsékleten meghatározott határviszkozitása 2,34, heptános extrakció utáni maradéka pedig 85%. Hasonló feltételek mellett végzünk egy további kísérletet, az alábbi anyagokat tartalmazó katalizátor felhasználásával: 1,4 g TiCl3 1.3 g TiCl'4 6,2 g Al(tí2 H 5 )3 A polimerizációt 8 óra hosszat folytatva 270 g polimert kapunk, amelynek határviszkozitása 3,32, heptános extrakció utáni maradéka pedig 84,7%). 9. példa: A 8. példában leírthoz hasonló módon dolgozunk, de oly katalizátort alkalmazunk, amelyet az alábbi vegyületekből állítunk elő, az alább megadott sorrendben hozzáadva e vegyületeket: 1.4 g TiCl3 2.5 g TiCl3 -3Py 0,2 g Ai(C2 H5) 3 A. polimerizációt 2 óra hosszat folytatjuk 75 C° hőmérsékleten, 3 at propilén-nyomás mellett. Ily módon 175 g polipropilént kapunk, amelynek tetrahidronaf tabuban, 135 C°-on meghatározott határviszkozitása 4,3. heptános extrakció utáni maradéka pedig 88,1%. 10. példa: Az 1. példában leírttal megegyező készülékben és ugyanolyan reakciófeltételek mellett dolgozunk, de az alábbi anyagokból álló katalizátort alkalmazzuk, az alábbi sorrendben hozzáadva az egyes vegyületeket: 1.4 g TiCl« 2.5 g ZnCl2 -2Py 6,2 g Al(C2 H 5 )s Etilént sajtolunk be az autokiávba 3 at nyomás alatt, ezt a nyomást a polimerizáció egész tartania alatt fenntartjuk. 2 órai polimerizáció után 900 g polietilént kapunk, amelynek tetrahidronaf talinban, 135 C° hőmérsékleten meghatározott határviszkozitása 5,80. 11. oélda: f A 10. példában leírthoz hasonló módon járunk el. a katalizátort azonban az alábbi anyagokból készítjük: 1,4 g TiCÍ-í 3,1 g AKC2H5);; E katalizátor jelenlétében 2 óra hosszat folytatjuk a polimerizációt; ily módon 720 g polietilént kapunk, amelynek- tetrahidronaf talinban 135 C° hőmérsékleten meghatározott határviszkozitása 13.3. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás olefinek polimerizálására, azzal jellemezve, hogy oly katalizátort alkalmazunk, amely 1 daob1 anvacokbol all: (A) a periódusos rendéi I TI agv III csoportjába tartozó valamely i'cs icm\c° iltte és (B) két fémsó, ame'\ev 1 ' i legdibb g (a) a periódusos rendszer "^ \i \ag V) i cs)portjába tartozó átmeneti t m 5 1 1 e-> le i1 ibb egy b) valamely szerves r> 1 *-n v ->e komplex alakjában van jelen. 5^ e i ont szerinti eljárás kiviteli 1 " 1I U ezv hogy komplexsóként a 1 i i -."fi T II., IV. vagy VIII. csoport -1 ' fém sóját alkalmazzuk.
