149624. lajstromszámú szabadalom • Eljárás akrilnitrilpolimérekből, ill. kopolimérekből álló textilrostok, filmek, szalagok és hasonló termékek előállítására

2 149.624 kezelésre különösen alkalmasak a formaldehid, a diizocianátok és a diepoxi-vegyületek. Az ilyen kezelést a szálak nyújtását megelőzően vagy a nyújtás után végezhetjük; a nyújtás aránya 1 : 2 és 1 :10 között lehet, mimellett a nyújtást 80 C° és 180 C° közötti hőmérsékleten végezhetjük, forró levegővel, vagy gőzzel, vagy más hasonló közeggel fűtött nyújtóberendezésben. Az ily módon előállított rostokat savas, bázisos, vagy műanyagokban oldódó színezékekkel festhetjük. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről az alábbi példák szemléltetik, megjegyzendő azonban, hogy a találmány köre nincsen ezekre a példákra korlátozva. 1. példa: Egy higanyszelepes keverővel, hőmérővel és visszacsepegő hűtővel ellátott háromnyakú 6 literes lombikba az alábbi anyagokat visszük be: Oktadecilamin 1345 g epiklórhidrin 925 g 95%-os etilalkohol 2270 g Az elegyet kb. 85 C° hőmérsékletre hevítjük és e hőmérsékleten tartva 8 óra hosszat keverjük, majd 580 g hexametilén-diamint adunk hozzá. A hevítést ezután még négy óra hosszat folytatjuk. Az alkohol egy részét közönséges nyomáson ledesztilláljuk (kb. 1200 g-ot). A visszamaradó alkoholt vákuumalatti szárítás útján távolítjuk el, 60 C° hőmérsékletű vákuumszárítóban, 5—10 mm maradék-nyomás alatt. A kapott szilárd maradékot megőröljük és átszitáljuk. A termék elemzés útján meghatározott nitrogéntartalma 7,03%. 10% fenti módon kapott kondenzátum és 90% poliakrilnitril keverékét (71 500 molekula súlyú poliakrilnitrilt alkalmazunk) szobahőmérsékleten diszpergáljuk dimetilformamidban; 10 kg fenti keverékhez 32 kg dimetilformamidot alkalmazunk. Az így kapott diszperziót azután fonóoldattá alakítjuk át, oly módon, hogy a diszperziót 100—120 C° hőmérsékleten tartott csöves hőkicserélőn vezetjük keresztül; az így kapott fonóoldatot azután 80 C° hőmérsékleten szárazon fonjuk. A kapott rostokat gőzben való nyújtásnak vetjük alá, 150—160 C° hőmérsékleten, 1 : 5 nyújtási aránnyal. Ezután a rostokat 100 C° hőmérsékleten vízzel kezeljük (a rostok mérettartó voltának biztosítása érdekében), azután mechanikai hullámosítást, 105 C° hőmérsékleten végzett 1 órai gőzölést, irezést, vágást és szárítást hajtunk végre. Az ily módon előállított rostok az alábbi szilárdsági jellemzőket mutatják: szakítószilárdság 3,2 g/den nyúlás 27% Ezeken a rostokon színtartó, élénk árnyalatokat kapunk az alábbi színezékekkel: Echtgelb 2G (savas) Wollroth B (savas) Alizarinblau ACF (savas) savas fekete IVS (savas) Lanasynrot 2 GL (fémes) Setacylgelb 3G (műanyagban oldódó) Cibacetscharlach BR (műanyagban oldódó) Acetochinonblau RHO (műanyagban oldódó) Kristallgrün CX (bázisos) bázisos fukszin (bázisos) 2. példa: Egy higanyszelepes keverővel, hőmérővel és visszacsepegő hűtővel felszerelt háromnyakú 2 literes lombikba az alábbi anyagokat visszük be: n-dodecilamin 185 g epiklórhidrin 185 g 95%-os etilalkohol 370 g Ezt az elegyet 8 óra hosszat forraljuk visszacsepegő hűtő alatt, keverés közben. Azután 60 g etiléndiamint adunk hozzá, majd a hevítést további 4 óra hosszat folytatjuk. Ennek befejezte után 30%-os vizes nátriumhidroxidoldatot adunk hozzá, a reakció folyamán képződött sósav semlegesítése céljából. A képződödtt nátriumkloridot dekantálással elkülönítjük. A jelenlevő alkohol legnagyobb részét desztillálás útján (közönséges nyomás alatt) eltávolítjuk, majd a szárítást 60 C° hőmérsékletű vákuum-szárítóban fejezzük be, 5— 10 mm maradék-nyomás alatt. A kapott szilárd terméket megőröljük és átszitáljuk; a termék elemzés útján megállapított nitrogéntartalma 10,7%. 300 g fenti módon kapott kondenzátumot 9,5 kg dimetilformamidban oldunk 60 C° hőmérsékleten. Az oldatot szobahőmérsékletre hűtjük le, majd 2,7 kg 95 : 5 arányú akrilnitril-metilmetakrilát kopolimért adunk hozzá (molekulasúly 70 500). A kapott diszperziót fonóoldattá alakítjuk át oly módon, hogy 100—120 C° hőmérséketen tartott csöves hőkicserélőn vezetjük keresztül; végül a fonóoldatot 80 C° hőmérsékleten szárazon fonjuk. A kapott rostokat hevített lemez felett nyújtjuk, 150—160 C° hőmérsékleten, 1 :5 nyújtási aránnyal. A rostok az alábbi jellemző szilárdsági tulajdonságokat mutatják: szakítószilárdság 3,12 g/den nyúlás 21% r Ezeken a rostokon színtartó, élénk árnyalatokat kapunk az 1. példában felsorolt színezékekkel. 3. példa: A 2. példa szerinti módon előállított kondenzátum 5 kg-ját 400 kg dimetilformamidban oldjuk 60 C° hőmérsékleten. Az oldatot közönséges hőmérsékletre hűtjük le, majd 95 kg 98 : 2 arányú akrilnitril-etilakrilát kopolimért diszpergálunk benne. (67 300 molekulasúlyú kopolimért alkalmazunk.) A diszperziót 100—120 C° hőmérsékleten tartott csöves hőkicserélőben fonóoldattá alakítjuk át, majd ezt 80 C° hőmérsékleten szárazon fonjuk.