149548. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés formaldehid gyártására

2 149.548 nál a keverék metanolszegény, 6—8 s%~nál kisebb metanoltartalmú. Itt a reakció tiszta oxidáció. Mivel fölös metanol nincs, ezért rektifikálásra sincs szükség. , A fémoxidkatalizátorral dolgozó eljárásoknál csak egy oszlop van, amely csak a termékgázok elny etetését végzi, azonban a metanolszegény keverék miatt az oszlop átmérője a többi eljárás oszlopaihoz képest túlságosan nagyméretű. Erre azért van szükség, mert nagy mennyiségű inert gázzal dolgozik az eljárás. További hátránya, hogy nagy levegőtömegeket kell .mozgatni, és ezért a levegőt szállító gép méretei is nagyok, és a többi eljáráshoz képest jelentősen több elektromos energiát használ fel. A nagy mennyiségű gáz elnyeléséhez és hűtéséhez szükséges víz is rendkívül nagy mennyiségű. Az említett okok miatt az ilyen berendezés annak ellenére, hogy csak egy oszlopa van, túlságosan nagy terjedelmű és nagy beruházási költségeket igényel, azonkívül üzemben tartása is költséges, tehát a berendezés energiagazdaságossági hatásfoka rossz. A találmány célja formaldehid előállítására olyan eljárás és berendezés létesítése, amely az elnyeletést és a rektifikálást egy oszlopon végzi, metanoldűs keverékből indul ki és csak kis gáztömegeit mozgatását igényli, az elnyeletéshez szükséges folyadékmennyiség és a konverziós folyamat fenntartásához szükséges energiafogyasztás kicsi, és amely berendezés aránylag kis helyet foglal el, beruházási költségei az összes eddig ismert berendezés hasonló költségeihez képest jelentősen kisebbek, továbbá amely berendezés egyszerű eszközökkel automatikusan ellenőrizhető és szabályozható, azonkívül az elméleti kitermelési százalékot megközelíti. A találmányt részleteiben a rajzon vázolt berendezéskiviteli példával kapcsolatban ismertetjük. A katalizátoron bevezetett metanol-levegőkeverék a konverzió után az 1 csövön a 2 kondenzátorba áramlik, ahol a konverzión átment gáz 70—80%-a folyadék alakjában lecsapódik és a 2 kondenzátor alján gyűlik össze, majd innen a 3 csövön keresztül a 4 tartályba folyik. Az 1 kondenzátorban a gáz kb. 100 C°-ra hűl le. A hűtőközeg az 5 és 5a csövekben áramlik. A lecsapódott folyadék összetétele pl. kb. 50% formaldehid, 48% víz és 2% metanol. A konverzió és a nyert gáz 2 kondenzátorban való lehűtése a 6 rotációs szivattyú segítségével előállított 1 at alatti (kb. 710 hgmm) nyomáson megy végbe, tehát metanoldús keverékből indulhatunk ki. A kondenzálható gázok 2 kondenzátorban le nem csapódott részének összetétele pl. kb. 70% metanol, 25% vízgőz és 5%; formaldehid. E gázokat a 6 szivattyú a 2 kondenzátorból a 7 és a 7a vezetéken keresztül a 8a, 8b részekből álló oszlop felső 8b részének aljába nyomja. A 7a csőben uralkodó gáznyomás már 1 at-nál nagyobb (kb. 830 hgmm). A 8b oszloprészbe nyomott gáz hőmérséklete kb. 90 C°. A komplex kolonna 8a és 8b oszloprészek a 9 fallal vannak elválasztva. A felső 8b rész az elnyel ető vagy mosórész, az alsó 8a rész pedig a rektifikáló, tehát az átment metanol visszanyerését végzi. Az oszlop 8b' részébe benyomott gáz az oszlopban felfelé áramlik. Az oszlop terében raschiggyűrűk vannak elrendezjíl-; és a felfelé áramló gáz a gyűrűk felülete mentén, ill. a közöttük levő hézagokon keresztül áramlik felfelé. A 8b oszloprész tetei éhez csatlakozó 10 csövön keresztül elnyelő, ill. hűtő folyadék áramlik be az oszlopba. E folyadék szükséges hőmérsékletét a 31 hűtővel állítjuk be. x\ 8b oszloprész tetejére csatlakozik a 12 vezeték is, amelybe a 13 hűtő van beépítve. A 13 hűtőbe a 15 szivattyú az elnyelető 8b oszloprész aljáról szállítja a folyadékot. A 8b oszlopban a következő folyamat megy végbe: A folyamat megindulásakor a 7 csövön keresztül a 6 szivattyú által benyomott gáz a rasehiggyűrűk között felfelé áramlik, és ugyanakkor a 10 csövön keresztül az oszloprész felső részébe benyomott folyadékot rápermetezzük a raschiggyűrűkre. A raschig-gyűrűk között a bepermetezett folyadék intenzíven érintkezik a felfelé áramló gázzal, és a beáramláskor 90 C° hőmérr.ákletű gázt kb. 33 C°-ra hűti le, és a gázból kimossa a gázban levő metanolt és formaldehidet. Az égéstermékek a 14 csövön keresztül a szabadba távoznak. A hőmérsékletük kb. 15—20 C°. A metanol és formaldehid a mosó- és elnyeletőfolyadékkal együtt a 8b oszloprész aljában gyűlik össze. Az itt összegyűlt folyadékot a továbbiakban a 15 szivattyú a 13 hűtőn és a 12 csövön keresztül újból visszanyomja a 8b oszlopban levő raschig-gyűrűk fölé, azokra a folyadékot rápermetezzük és a folyadék újabb metanol és formaldehid mennyiséget mos ki a felfelé áramló gázból, ül. azokat elnyeli. A 12 és 10 csövön egyidejűleg beáramló folyadékok mennyiségének viszonya 3 : 1. Megfelelő cirkuláltatás után a 8b oszloprész alján összegyűlt, metanolban és formaldehidben feldúsult, kb. 30—35 C'J

-ú folyadék egy részét a 15 szivattyú utáni csőszakaszból a 16 csővezetéken keresztül a 17 hőkicserélőbe, majd innen a rektifikáló 8a oszloprészbe vezetjük. A. 16 csövön keresztül áramló folyadékban kb. 10—12% metanol és 1—2% formaldehid van, a többi víz. A 17 hőkicserélőben a folyadékot forráspontjára melegítjük fel, majd innen a 8a rektifikálórész megfelelő tálcájára vezetjük. A komplex kolonna alsó rektifikáló 8a része atmoszférikus viszonyok között dolgozik. A rektifikáló fejrészben a reflux arányt úgy választjuk meg, hogy a párlat 98,5— 99 s%-os metanoltartalmú legyen. A párákat a 18 csövön keresztül a 19 deííegmátorba vezetjük. A 19 deflegmátorban a metanolgázokat kb. 60 C°-ra hűtjük le és a lehűlt folyadék egy részét a 20 csövön keresztül visszavezetjük a 8a rektifikálórészbe. A 19 deflegmátorban lehűlt folyadék másik részét a 21 hűtőben tovább hűtjük kb. 18 C°-ra és innen a 22 metanoltartályba vezetjük. Az oszlopmaradék (fenéktermék) hőtartalmát a 17 elomelegítőben hasznosítjuk. A 8a rektifikáló oszloprész alján összegyűlt folyadék egy részét a 23 beállítótartályba vezetjük, és a tömény formaldehid-oldatot ezzel a kívánt koncentrációra állítjuk be. A maradék másik részét — szükséges mennyiségű kondenzvízzel elegyítve — a 11 hű-