149540. lajstromszámú szabadalom • Eljárás száraz elektrolit kondenzátor előállítására
•4. 2 149.540 a dielektromos záróréteggel közvetlen kapcsolatba kerül és így az ismert eljárásoknál előforduló kapacitáscsökkenés nem következik be. A dielektromos záróréteget bórsav és vizes ammónia etilénglikolban oldott elegyéből képezzük ki elektrolízissel. Az így előállított kettős réteget ezután hőkezelésnek vetjük alá a hidroxidos •' részek Al203-á való átalakítása céljából és ezzel a réteg ellenállási képességét növeljük a későbbi munkafázisok sérülési lehetőségeivel- szemben. Az így előállított anódára mangánsó vizes oldatát visszük fel, amelyet pirolízises bontással mamgánoxiddá alakítunk át és utána hőkezelésnek vetjük alá. A fegyverzet kialakítását különleges eljárással eszközöljük. A tapasztalatok ugyanis azt mutatták, hogy a rétegek közötti tapadás nem kielégítő és a pórusokba a száraz elektrolit nem hatol be, ami kapacitásértékcsökkenést okoz. Ezek kiküszöbölésére a fegyverzetet alkotó fémet felolvasztjuk és a fenti eljárással készített szerelvényt az olvadékba mártjuk. Az olvadékból való kiemelés után az olvadt fém a kolloid grafitrétegen cső alakú bevonatot alkot és hirtelen hűtésnél a nagy tágulási együttható következtében a benne levő rétegekre egyenletes nyomást .gyakorolva azoknak egymáshoz kötését és a félvezető rétegnek az alumíniumoxid porózus rétegébe való tökéletes behatolását biztosítja. A bejelentés szerinti megoldás egy példaképpen! kiviteli formáját ismertetjük az alábbiakban. 10 V 2 /xF értékű kondenzátor készítése céljából 1 mm átmérőjű 99,99%-os tisztaságú alumíniumhuzalt 12 mm hosszú darabokra vágunk, amelyek hasznos hossza 8 mm. A huzaldarabok egyik végébe a kivezető rögzítésére 0,5 mm 0 lyukat fúrunk vagy nyomunk 2—3 mm mélységig. A huzaldarabokat ezután megfelelően kialakított szerszám segítségével mechanikailag feldurvítjuk, hogy a felületen egymástól kb. 0,2 mm-re kiálló apró hegyek képződjenek. A mechanikai feldurvítás után a huzalokat 1,5—2%-os •nátriumhidroxid vizes oldatában 70 C° hőmérsékleten 2 percig dekapírozzuk, majd 10—15%-os nátriumklorid vizes oldatában 95—98 C° hőmérsékleten 300 mA/cm2 áramsűrűséggel 5 percig elektrolitikusan maratjuk felületnövelés céljából. A nagy áramerősség és magas hőfok alkalmazása lehetővé teszi alacsony formálási feszültséggel (20—70 V) a viszonylag igen nagy fajlagos felületi kapacitás elérését. Maratás után a huzalfelületeket folyóvizes, majd desztillált vizes mosással tisztítjuk. Ezután a kettős oxidréteget képezzük ki oly módon, hogy először 10—15%-os kénsav vizes oldatában formáljuk a huzalokat 10 mA/cm2 áramsűrűséggel 3 percig, hogy a felületen pórusos oxidréteg képződjön. Ezen formálás után etilénglikolban oldott bórsav és vizes ammónia oldatában folytatjuk a formálást, 10 V üzemi feszültség esetén 25 V végformálási feszültséget alkalmazva 90 C° hőmérsékleten mindaddig, amíg az átvezetési áram 0,002—O,0'Ü5 /xA/V, /xF értékeket el nem éri. Ily módon a. pórusos oxidréteg alatt dielektromos záróréteg képződik ki, amely a további kezeléseknél megvédi az elektróda felületét a káros behatásoktól. Az így előkészített, szerelvényeket ezután 250 C° hőmérsékleten kb. 8 órán át hőkezelésnek vetjük alá a hidroxidos részek teljes mértékben AlaOs-á való átalakítására. Az így előkészített elektróda huzalfelületeken képezzük ki ezután a száraz elektrolit réteget oly módon, hogy a felületre mangánnitrát tömény vizes oldatát kenjük fel és ott 250—300 C° hőmérsékleten piroiitikus bontással mangánoxiddá alakítjuk át. Ezt a műveletet több lépcsőben (3—6) foganatosítjuk a megkívánt rétegvastagság képzése céljából. Az így képzett félvezető oxidréteget 300 C° hőmérsékleten öregítő hőkezelésnek vetjük alá és ezáltal a rétegen mért átvezetési áram nem haladja meg a 0,01 «F értéket, amit az eddig ismert módszerekkel elérni nem sikerült; ez tehát jelentős műszaki haladást jelent. A mangánoxid félvezető rétegre kolloid grafit vizes oldatát kenjük fel és a szerelvényt egy hőálló acélból kialakított sablonban felolvasztott ónfürdőbe mái tjük és ezt bemártás után levegő ráfúvással azonnal lehűtjük. A sablonból való kiemelés után az anód kivezetőt a huzal végében kiképzett lyukba helyezzük és hideg folyatással rögzítjük. A katód kivezetőt a fémburkolathoz forrasztjuk. Ezután az így kikészített kondenzátort mechanikai és klimatikus védelem céljából ismert módon burkolattal látjuk el. Ugyanezen eljárással képezzük ki nagyobb kapacitás (5—100 /.iF) esetén a megfelelő hosszúságú alumíniumhuzalt, pl. 10 V, 10 /xF esetén 45 mm hosszúság, 40 mm hasznos hosszal és ezt archimedesi spirál alakúvá képezzük ki kb. 0,2 mm menetek közötti légréssel. Fenti eljárás szerint készített kondenzátorok kísérleti példányain végzett •mérések szerint a veszteségi tényező tg = 0,05, a maximális átvezetési áram I 0,01 mA/V, /xF. A kondenzátorok üzemi hőmérséklet határai —30 C°-tól +90 C° értéket mutattak. A porkohászati úton előállított tantál anódú száraz elektrolit kondenzátorokhoz viszonyítva 2—2,5-szeres fajlagos kapacitásnövelést lehetett elérni. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás száraz elektrolit kondenzátor előállítására, melynek egyik fegyverzete félvezető, azzal jellemezve, hogy nagy tisztaságú alumíniumhuzalból vagy rúdból való anódjának felületét először mechanikailag, majd elektrolitikus maratással nagyítjuk, a nagyított felületre elektrolízissel először pórusos szerkezetű, majd dielektromos záróréteget képező kettős oxidréteget alakítunk ki és ezen anód felületen öregítő hőkezelés után kátédként piroiitikus bontással több lépcsőben félvezető réteget képezünk ki, majd kolloid grafittal való bevonása után a katód felületén fegyverzetként sablonban olvasztott fémbe való mártással és gyors hűtéssel külső fémréteget alakítunk ki. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az eletkrolitikus felületnövelő maratást 5—20% nátriumklorid vizes oldatában 90—98 C° hőmérsékleten 250—350 mA/cm2 áramsűrűséggel eszközöljük. 3. Az 1—2. igénypont szerinti eljárás íoganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a pórusos alumíniumoxid réteget 10—15%-os kénsav vizes oldatában 2—10 mA/cm2 áramsűrűséggel 2—5
