149523. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fekete vasoxidpigmens előállítására piritpörkből
Megjelent: 1962. június 15. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG #l í r% • SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 149.523. SZÁM * 22. f. OSZTÁLY — BU—253. ALAPSZÁM Eljárás fekete vasoxidpigmens előállítására piritpörkből Budapesti Kénsavgyár, Budapest Feltalálók: dr. Zádor György, Baross József né, dr. Kotsis Endre, Kiss Ernőné, dr. Almássy Gyula budapesti lakosok A bejelentés napja: 1961. február 10. A különböző (fekete, sárga és vörös) vasoxidpigmenseket piritpörkből eddig úgy állították elő, . hogy a pörkből előbb kristályos f erroszulf átot állítottak elő és azt oxidálták. Maga a kristályos, tiszta ferroszulfát előállítása körülményes, készülék- és hőenergiaigényes folyamat. A kapott ferroszulfátot dolgozták fel külön-külön, aszerint, hogy vörös, sárga vagy fekete vasoxid-pigmenst kívántak előállítani. A. találmány szerint a sárga és vörös pigmens előállítására alkalmas ferroszulfát kikristályosítása után visszamaradó, szennyezett, vastartalmú snyalúgból közvetlenül állítjuk elő a vasoxidfeketét. Ennek egyfelől az az előnye, hogy a kiindulási anyag, a piritpörk vastartalmát az eddiginél jobb hatásfokkal használjuk ki, másrészt a fekete vasoxid előállításánál megtakarítjuk a kristályos ferroszulfát kipreparálásához szükséges, hőenergia- és költségigényes műveleteket. Az új eljárás első fázisa, a pörk feltárása és a keletkező oldat redukálása fémvashulladékkal, továbbá a redukált oldatból a kristályos ferroszulfát kikristályosítása és elkülönítése ismert módon történik. A fekete vasoxidpigmens előállítására a találmány értelmében úgy járunk el, hogy a forró anyalúgot, amely kb. 20% FeSC>4-et tartalmaz, szűrjük és vízzel kb. 4% FeS04-tartalomig felhígítjuk (nehogy lehűléskor a kristályos ferroszulfát kiváljon belőle), a felhígított oldathoz, két részletben, célszerűen számított mennyiségű szóda-oldatot adunk, és az oldathoz az Feí/ -ionok Fe//7 -ionokká való oxidációjának gyorsítására, katalizátorként V^Os-öt adunk, célszerűen a késztermékre számított 0,012%-os mennyiségben. Ezután az oldatot levegőáram bevezetésével oxidáljuk, minek folytán a fekete pigmens (melyben az Fe!I : Fe//7 -ionok aránya 1:2) kiválik. Ez a folyamat katalizátor alkalmazása nélkül kb. 15— 20 órát venne igénybe; a vanádiumkatalizátor hatására a reakcióidő kb. 8—10 órára csökken. A keletkező fekete vasoxidot a reakcióelegyből ismert módon elkülönítjük. A találmány szerint a szennyezett ferroszulfátanyalúgból közvetlenül előállított pigmens minősége, meglepő módon, megfelel a MNOSZ 10964— 52 sz. szabvány előírásainak. Az eljárás hatásfoka (a szennyezett anyalúg Fe3 04-tartalmára számítva) az elméleti 98%-ának felel meg. Éhhez képest az eljárás költsége csekély, mert a vanádiumkatalizátorból igen kis mennyiség szükséges és e célra a kénsavgyártásnál használt vanádium-kontaktmassza is felhasználható. A találmány szerinti eljárást részleteiben az alanti példa kapcsán ismertetjük. Példa: 50% Fe-tartalmú piritpörk 600 kg-ját 2000 liter vízzel el&everjük, majd kavarás közben IV2 óra leforgása alatt 530 liter 96%-os kénsavat adunk hozzá. Ezután részletekben hozzáadunk 220 kg vasforgácsot és az elegyet 6 órán át, állandó kavarás közben 80—90 C°-on tartjuk. Az elegyet forrón szűrjük, és a szűrletet lehűtjük. 670 kg FeS04-7H2 0 válik ki, amely sárga, ill. vörös vasoxidpigmens előállítására alkalmas. Az anyalúgban 1518 kg FeS04-7H2 0 marad oldatban; az oldat FeS04-re számítva 20%-os, és 100 ml-é 7,8 g H2 S0 4 -et tartalmaz. A forró oldat 200 literét forró vízzel 1000 literre hígítjuk és szűrjük; a leszűrt oldatot, melynek
