149516. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyöngyházfényű pigment előállítására
2 149.516 fordulatszámon, vagy hosszabb ideig történő centrifugálás a kristályok irreverzibilis módon való összetapadásához vezethet, aminek következtében a kristályok elvesztik ezüstösen csillogó, gyöngyházszerű fényüket. A centrifugált kristályokat vízzel elegyedő oldószerben (alkalmasan metil-, vagy etilalkoholban) diszpergáljuk, majd centrifugáljuk a fent említett körülmények szigorú betartásával. Az oldószeres mosást háromszor elvégezve gyakorlatilag eltávolítottuk a kristályokra adßzoiibeält víznyoimdkat és egyúttal elvégeztük a savtalanítást és egyéb ionok (Sn4+, Hg 2+ , Cl~) eltávolítását is. Végül a kristályokat vízzel nem elegyedő, kis illékonyságú oldószerben (célszerűen amilalkoholban, amilacetátban vagy xilolban) szuszpendáljuk és centrifugáljuk. Az így nyert pasztaszerű kristálymasszát gondosan lezárt edényben felhasználásig tárolhatjuk. A gondos lezárás igen fontos, mivel az oldószer teljes elpárolgása esetén a kristályok összetapadnak és elvesztik ezüstösen csillogó, selymes fényüket. A következőkben az általános részben megadottak illusztrálására két kiviteli példát adunk meg. 1. példa: Két oldatot (A és B) készítünk. A oldat: 100 g merkurikloridot (HgCl2 ) feloldunk 500 ml 1,18 fs.-ú sósavban (HCl) majd oldódás után 1500 ml csapvizet adunk hozzá. B oldat: 15 g sztannokloridot (SnCl2-2 H 2 0) feloldunk 250 ml 1,18 fs-ú sósavban, majd oldódás után 750 ml csapvizet adunk hozzá. B oldatot egy mozdulattal az erőteljesen kevert A oldathoz öntjük. Ezután a keverést a redukció befejezéséig, ill. a kristályok végleges kialakulásáig (1—5 perc) folytatjuk, majd a kapott kristályszuszpenziót azonnal kb. 15 liter csapvízbe öntjük és az elegyet többször bensőségesen felkeverjük. Ezután a kristályszuszpenziót ülepedni hagyjuk. A kiülepedett kristályokról a savas vizet leöntjük és az így kapott kristálykoncentrátumot az általános részben megadott körülmények betartásával centrifugáljuk. A víztelenítést, ill. idegen ionok eltávolítását háromszori metilalkóholos mosással és ezt követő centrifugáiással végezzük. Ezután a kristályokat amilacetátban diszpergáljuk és centrifugáljuk. Az így" nyert, csak igen csekély mennyiségű oldószert tartalmazó kristály masszát jól záródó edényben tároljuk. 2. példa: Két oldatot (A és B) készítünk. A oldat: 100 g merkurikloridot 275 ml 1,18 fs-ú sósavban oldunk, majd 1500 ml csapvizet adunk hozzá. B oldat: 30 g sztannokloridot 175 ml 1,18 fs-ú sósavban oldunk és 750 ml csapvizet adunk hozzá. A továbbiakban az 1. kiviteli példában leírt módon járunk el. Szabadalmi igénypont: Eljárás ezüstösen csillogó, gyöngyházfényű kalomelpigment előállítására, melyre jellemző, hogy a pigmentként szolgáló kristályokat szobahőmérsékleten 1—5% merkurikloridnak 0,5—3% sztannokloriddal történő redukciójával állítjuk elő sósavas közegben úgy, hogy a megfelelő oldatokat erős keverés mellett, egyszerre összeöntve hozzuk reakcióba egymással, az így kapott kristályszuszpenziót a reakció befejeződése után azonnal 5—-lőszeres térfogatra hígítjuk vízzel, a kristályokat ülepítéssel, dekantálással és centrifugálással savmentesre mossuk és először vízzel elegyedő, majd vízzel nem elegyedő szerves oldószerbe visszük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgató]« 621402. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
