149505. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés olefinek polimerizálásánál a katalizátor folyamatos adagolására

Megjelent: 1962. április 30. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 149.505 SZÁM 39. c. OSZTÁLY — SE-1000. ALAPSZÁM SZOLGALATI TALÁLMÁNY Eljárás és berendezés olefinek polimeriz álásánál a katalizátor folyamatos adagolására Szerves Vegyipari és Műanyagipari Kutató Intézet, Budapest Feltalálók: Simon Artúr és Kollár László vegyészmérnökök Budapest A bejelentés napja: 1960. július 8. A találmány eljárás és -berendezés olefinek folyamatos porknerizálására. Ismeretes, hogy az olefinek kis nyomáson való polimerizálása már folyamatos technológiával is végezhető. Az eddigi eljárások egyrészt a folyékony katalizátor-komponensek, továbbá a polimerizáló közegként alkalmazott folyékony szénhidrogén és a polimerizálandó gáz adagolásával, másrészt a képződött polimer szuszpenzió eltávolításával biztosították a folyamatosságot. Ezeknél az eljárásoknál azonban nehézséget okozott a katalizátor-karniponensiek előkészítése és pontos adagolása, ami igen körülményes és veszélyes művelet, minthogy a katalizátor-komponensek, így például a trietilaluminium és a titántetraklorid rendkívül érzékeny vegyületek, amelyek levegővel, vízzel, oxigénnel azonnal reagálnak, sőt a szerves alumíniumvegyületek igen hevesien égnek, ill. robbannak is. Az eddigi eljárások esetében elkerülhetetlen volt, hogy a katalizátor-komponensek mindig jelenlevő kismértékű szennyeződése miatt oxidok ne képződjenek, amelyek a vezetéket eltömték és akadályozták a szivattyúk kielégítő működését. Még igen gondosan tisztított iners gáz atmoszférában is összegyűlt a szennyeződés folyamatos üzemimód esetén, aminek következtében előbb-utóbb az egész adagoló rendszer tisztítása szükségessé vált, ami viszont akadályozta a folyamatos üzemeltetést. A 148 147 lajstromszámú szabadalom szerint az olefinek kis nyomáson végzett polimerizálásánál a katalizátorokat iners atmoszférában olvasztott paraffinnal keverik össze, majd formába öntve hagyják megdermedni. A megdermedt keveréket azután vékony, tiszta paraffinréteggel vonják be. Az ilyen módon előkészített katalizátorok kényelmesen használhatók olefinek polimerizálására szakaszos eljárásban. E megoldás hátránya azonban, hogy a katalizátort egyszerre, teljes mennyiségben kell beadagolni, aminek következtében nem kapunk egységes terméket, a minőség ingadozik, és a reprodukálhatóság is bizonytalan, minthogy a reakció kezdetén mások a koncentráció-viszonyok, mint a reakció végén. A találmány célja az eddigi eljárások hátrányainak kiküszöbölésével lehetővé tenni olefinek folytonos polimerizálását, továbbá biztosítani, az eljárás foganatosítására szolgáló berendezést. A találmány berendezés olefinek folyamatos poliimerizációjánál a katalizátor folyamatos adagolására, mely a 6 és 7 adagoló nyílásokkal ellátott, hengenes 1 reakciótérből (csőreaktorból) és a reakciótermékeket az 1 csőreaktor aljából eltávolító 8 szerkezetből áll. A berendezés a hengeres 1 reakciótérben mozgatott 2 spirálkeverőből, továbbá a hengeres 1 reakciótérhez csatlakoztatott, a rúd - alakú 5, 5' katalizátortömbök befogadására és azoknak a 4, 4' dugattyúk segítségével folytonosan a reakciótérbe való juttatására, ä hengeres 1 reakciótérbe torkolló 3, 3' csőcsonkokból épül fel. A találmány szerinti berendezésit a rajz mutatja. Az 1 cső-reaktorban a 2 csigáskeverő forog, melynek szárnyai majdnem súrolják az 1 reaktor falát. A csőreaktorhoz a 3, 3' csőcsonkok csatlakoznak, amelyeikbe a 4, 4' dugattyúk segítségével nyomjuk a paraffinba ágyazott 5, 5' katalizátor-masszát. A reakciótérbe a 6 és 7 adagoló nyílásokon (vezetékeken) át benzint, ill. etiléngázt adagolunk, és a keletkezett polimer terméket a 8 ürítőszerkezet segítségével folyamatosan eltávolítjuk. Forgás közben a 2 keverő leszel a szilárd paraffinba ágyazott rúd alakú 5, 5' katalizátortömbökből egy-egy vékony réteget, amelyek