149414. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés trietilalumínium előállítására

2 149.414 nátrium-örnledéket adagoljuk permet alakjában a dietilalumíniumkloridhoz. Ebben az esetben a szilárd anyagok finom eloszlásban válnak ki, és az elegy könnyen keverhető. A nátrium szükséges mennyiségét célszerű kis részletekben adagolni. Szakaszos üzemmód esetén a reakció kezdeti szakaszában nem célszerű a dietilalurnínium század részénél nagyobb mennyiségű nátriumot egyszerre adagolni. Minden egyes adagolás előtt célszerű megvárni a hőmérsékletemelkedés megszűnését, és ha a hőmérséklet 190 C° fölé emelkedne, hűtést kell alkalmazni. A találmány szerinti eljárás olyan módon is foganatosítható, hogy az eljárás lefolytatásához szükséges trietilalumíniumot az eljárás során a rendszerben korábban keletkezett és onnan eltávolított trietiialumíniurn egy részének a rendszerbe való visszatáplálása útján biztosítjuk. Az eljárás teljesen folyamatossá tehető olyan módon, hogy a kiindulási komponenseket folyamatosan adagoljuk, és a melléktermékként keletkező szilárd alkotórészeket periodikusan, a trietiialumíniurn. zömét pedig folyamatosan távolítjuk el. A találmány szerinti eljárást és az eljárás foganatosítására szolgáló berendezést az alábbi rajzok és kiviteli példák segítségével ismertetjük. Az 1. ábra a fémnátrium pernietszetű beadagolását lehetővé tevő berendezés vázlatos rajza. A 2. ábra a folyamatos trietilalumínium-gyártás megvalósítására szolgáló berendezés vázlatos rajza. A 3. ábra a 2. ábrán bemutatott készülék 2 egységének a CD vonal mentén vett metszete. A. 4. ábra a 2. ábrán bemutatott berendezés AB vonal mentén vett metszete. 1. példa: '< O 1 r ] -,lf IT + l "> 1 TV { () L ">\ J 11 1 J 1. hl . mm n e \ n ti -> 7 ! h i 1 mm -n kt/W i i n i£i -Jet z) lu ( ] ji C r iic \ 'el )0 I 7 i <, > hu(

1 c ' itt 1 +C ki ' 1 11] g 1 111 f U ÍJ"11 vi"oti nitinm r A i mk 3 e i i u1

1 peiiyet fűtve, a hoiueisekl._iei 130 C ~ia •um^.ijük. Ekkor megindítjuk a keverőt, és az alkiltartályból a reaktorba engedünk kb. 1 liter fenti módon előállított dietilaium.íniumkicridot. A hőmérséklet hirtelen felugrik 150—ISO C°-ra. Ezután 0,5 literenként adagoljuk a dietiiahimíniurakloridot, és megindítjuk a hűtést úgy, hogy az elegy hőfoka a 190 C°-ot ne haladja meg. A teljes mennyiség beadagolása után 0,5 literes fűtött fémtartályban megolvasztott 0,2 kg nátriumot nyomunk be nitrogén segítségével egy perforált lemezben végződő csövön át a reaktorba úgy, hogy a nátrium permetként hulljon az elegybe. Ezután a hőmérsékletnek 190 C°-on való tartása mellett 1 órán át keverjük az elegyet, majd 35 mm nyomáson, 220 C°-on ledesztilláljuk. Az így nyert 12 kg trietilaiumíniumból 7 .kg-ot a következő adaghoz visszatáplálunk. A termék gyakorlatilag klórmentes. 2. példa: 50 literes, visszafolyó hűtővel és keverővel ellátott kettős köpenyű autoklávba nitrogén atmoszféra alatt 15 kg alumíniumszeszkvikloridot és 7 kg trietilalumíniumot öntünk. A képződött dietilalumíniumklörídot felmelegítjük 160 C°-ra, majd 200 ml nátrium olvadékot permetezünk be az alábbi módon, az 1. ábrán bemutatott berendezés segítségével. A megolvasztott nátriumot tartalmazó 10 literes 1 tartályt a 6 rézcső segítségével a 2 fogaskerékszivattyúba csatlakoztatjuk, amelyet fokozat nélkül változtatható 3 sebességszabáryozóval hajtunk meg. A 7 nyomócsövet a 4 autoklávba vezetjük, ahol a nyomócső 'az 5 szórófejben végződik. Az egész rendszer hőmérsékletét 110—150 C°-on tártjuk úgy, hogy az 1 tartályt és a 2 szivattyút külső fűtéssel fűtjük, míg a csővezetékeket közvetlen ellenállási ütéssel tartjuk a kívánt hőmérsékleten. A beadagolt nátrium mennyiségét az 1 tartályban szintmérő segítségével ellenőrizzük. A nátrium beadagolása után a hőmérséklet pár perc alatt 180 C°-ig emelkedik.- Ezután újabb 200 ml ömlesztett nátriumot adagolunk, és a hőmérsékletet úgy szabályozzuk, hogy az ne emelkedjen 190 C° fölé. Ilyen módon összesen 4,3 kg nátriumot (5% felesleg) adagolunk be, majd további 30 percig 190—200 C°-«i keverjük az elegyet. Ezután 35 mm nyomáson, 220 C°-on ledesztilláljuk a nyert 13 kg súlyú trietilalumíniumot, amelyből 7 kg-ot a következő adaghoz táplálunk vissza. A termék klórmentes. 3. példa: Az előző két példában vázolt eljárást folyamatossá tesszük olyan 50 literes kettős köpenyű 8 reaktor alkalmazásával, amelyhez alul egy fémtömbből kialakított 9 egység csatlakozik. A 9 egységben a 10, 11 és 12 furatok vannak elrendezve, amelyek egyenként 25 liter űrtartalmúak, és a reaktor nyílásához a 17 tengely körüli elforgatással váltakozva csatlakoztathatók. A 9" egység minden más helyzetben tömíti a 8 reaktor alsó nyílását. Ha a 10 furat a reaktorhoz csatlakozik, a 12' furat alul a 13 centrifugába üríthető, míg a 11 furat trietilaiumíniummal tölthető a 14 csővezetéken keresztül. A 8 reaktor aljához a 15 eső csatlakozik, amely a reaktorban megkívánt szint magasságáig ér fel, és a 16 tároló tartályba vezet. A 9 egység felső és alsó síkfelületére a 10, 11 és 12 furatok helyzetének megfelelőven a két nyílással ellátott 18 felső zárólap ás az egy nyílással ellátott 19 alsó zárólap ileszkedik. A zárólapok a 8 reaktorho'z viszonyítva rögzített helyzetűek. A felső zárólap egyik nyílása a 8 reaktor alsó nyílása alatt van elrendezve. A folyamat kezdetekor a ?> reaktort és a hozzá csatlakozó 10 furatot a 13 tartályból megfelelő szintig trietilaiumímuiTsmal töltjük meg. 170 C°-ra való felfűtés után alurníniumszeszkviklorid-és trietiialumíniurn elegyítéséből származó dietilalumíniumklörídot, továbbá a 2. példában említett módszerrel ömlesztett nátriumot adagolunk. Óránként 2!

5 1 dietilaiumíniumklorid és 5 1 nátrium folyamatos beadagolásával trietiialumíniurn keletkezik, amely a reaktor aljához csatlakozó 15 csövön át távozik a 15 tartályba. A keletkező