149356. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pirimido-(5,4-d)-pirimidin-származékok előállítására
149.356 terméket elemzés céljaira dioxánból egyszer átkristályosítjuk: világossárga mikrokristályos port kapunk, op. 285—287 C°. Ci8 H 2 7N 7 04 (405,5). Számított értékek: C 53,45, H 6,48. Talált értékek- 53,80, 7,04. 13. példa: Különböző 2,4,6,8-tetra-amino-pirimído-píriniídinck. a) 2,4,6,8-tetra-(etiletanolamino)-pirimido-pirimidin. 1,0 g (0,002 mól) 2,4,6,8-tetra-fenoxi-pirimido-pirimidint 15 ml etanolaminnal 4 óra hosszat hevítünk visszacsepegő hűtő alatt. A kapott oldatot kb. 150. ml vízzel felvesszük, amikor is a reakciótermék először kenődő, majd rövid állás után megdermedő sárga csapadék alakjában leválik. Leszívatás, mosás és kb. 70 C° hőmérsékleten történő szárítás után a terméket tisztítás céljából benzolból kétszer átkristályosítjuk: igen' apró, zöldessárga tűkristályokat kapunk, op. 127— . 129 C°. Hozam 0,8 g (az elméleti mennyiség 83%-a). C22H40N8O4 (480,6). Számított értékek: C 54,98, H 8,39. Talált értékek: 55,6, 8,66. b) 2,4,6,8-tetra-(metiletanolamino)-pirimido-pirimidin, op. 156—158 C°. Előállítása az a) alattihoz hasonló módon. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a pirimido-(5,4-d)-pirimidin alábbi általános képletű származékaiinak előállítására R4 i N X/V/1 N | R2 — e képletben az Rí—R4 gyökök közül kettő, három vagy négy, amelyek egymás között egyenlők vagy különbözők lehetnek, szabad aminőcsoportot, monoszubsztituált aminocsoportot, diszubsztituált aminocsoportot vagy a pirimido-pirimidi.n-vázzal nitrogénatomján keresztül kapcsolódó nitrogéntartalmú heterociklusos gyűrűt képvisel, míg a többi R-gyök. amelyek száma 0—2 lehet és amelyek egymás, között ugyancsak egyenlők vagy különbözők lehetnek, szabad vagy helyettesített hidroxil- vagy tio-csoportot, hidrogénatomot vagy valamely szénhidrogén-gyököt jelenthet —, azzal jellemezve, hogy valamely alábbi általános képletű vegyületet N N •— e képletben a Zi—Z4 gyökök egyike, többje vagy mindegyike, amelyek egymás között egyenlők vagy különbözők lehetnek, szabad vagy helyettesített hidroxil-, tio- vagy amino-csoporíot, a pirimido-pirimidin-vázhoz nitrogénatomján keresztül kapcsolódó nitrogéntartalmú heterociklusos gyűrűt vagy kvaternér ammónium-csoportot képvisel, míg 0—2 számú a Zi—Z4 gyökök közül (amelyek, ha 2 ilyen gyök van, egyenlők vagy különbözők lehetnek) hidrogénatomot vagy szénhidrogéngyököt jelenthet — ammóniával, primer vagy szekundér aminnal (amely utóbbinak a nitrogénatomja heterociklusos gyűrű tagja is lehet) reagáltatunk, mimellett a reakciót célszerűen felemelt hőmérsékleten (pl. -4—80—tói +250 C°-ig), előnyösen a felhasznált amin feleslegének jelenlétében, adott esetben valamilyen oldószer és/vagy a reakciót gyorsító adalékanyag jelenlétében, folytatjuk le és a kapott reakcióterméket adott esetben valamely savval képezett addíciós sóvá alakítjuk át. 2. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy több kicserélhető csoportot tartalmazó kiinduló anyag esetében a reakciót, adott esetben különböző aminokkal, több lépésben folytatjuk le. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1-től 20 att-n reagáltatunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 620125. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
