149320. lajstromszámú szabadalom • Eljárás különböző töménységű formaldehidoldatok és paraformaldehid előállítására és berendezés az eljárás kiviteléhez

Megjelent: 1962. április 30. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALM ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 149.320. SZÁM 12. o. 5-10. OSZTÁLY — KA—854. ALAPSZÁM Eljárás különböző töménységű formaldehidoldatok és paraformaldehid előállítására és berendezés az eljárás kiviteléhez Krausz János főművezető, ifj. Krausz János vegyésztechnikus és Nagy István tanár, mindhárman Budapest A bejelentés napja: 1959. december 28. A formadehid előállítására több eljárás ismeretes. 1. Levegőszegény gázkeverékek oxidációja fémkatalizátor, főleg ezüstrúd vagy -háló, rézfargács stb. jelenlétében. 2. Metanol oxidációja fémkatalizátor segítségével, levegőfelesleg jelenlétében [pl. Adkin és Peterson, J. Am. Ghem. Soc. 53.1512(20-) 1951]. 3; Metán és más szénhidrogének pairciialis katalitikus 'oxidációja. Formaldehid-oldatok készítésére a kapott formaldehidnek vízben való elnyeletósével, valamint a koncentrált oldatok, valamint szilárd pairaformaldahid előállításaira az irodalom különböző eljárásokat ismertet. Ulmann .Enzyklopädie 1956. 660—661. oldalain ismertetett eljárásokkal 30—37 súlyszázalék-ős oldatok állíthatók elő. Az I. G. Fanbenindustrie eljárásánál a reaktorból kilépő gázelegyet, gyors hűtés után, Raschiggyűrűkfcel töltött oszlopba vezetik, ahol vízben abszorbeálják. Az át nem alakult metanol visszanyerésére nem történik intézkedés. Ily módon legfeljebb 60%-os oldatot lehet előállítani, mert a további sűrítésnek útját állja a szilárd -paraformaldehidmek leválása. A Speneer-féle eljárásnál a reakció' gázait mosókban elnyeletik és a mosók alján összegyűlt metanol •—• tartalmú formaldehid-oldatot frakcionáló oszlopban szétválasztják. Mindez atmoszférikus nyomáson történik. Ennél az eljárásnál is a reakcióelegy gázait teljes egészélben nyeletik el vízben és az így kapott oldatból nyerik vissza az át nem alakult metanolt. A berendezés 37 súlyszázalékos oldat előállítására alkalmas, de koncentráltabb, 60 súlyszázalékos oldatot előállítani a parafarirualdörmd leválása miatt nem lehet. Az 1.666.708. sz. USA szabadalom szemint a reakciótennéket kondenzálják, egyben lehűtik, majd a kondienKátumot hosszú csővezetékben ismét felmelegítve, ugyanabban a csőben koncentrálják. A folyamat kedvezőtlen, mert- a kívánt töménységet két fokozatos kiondenzáiás és ismételt felmelegítés útján érik el, nehezen szabályozható 'berendezésben. A termelési hányad csekély. A találmány célja oly eljárás létesítése, mely különböző koncentrációjú formaldehid-oldatoknak folyamatos és egyidejű előállítását teszi lehetővé, ami a fent ismertetett eljárások egyikével sem volt lehetséges. A találmány szerinti eljárás lényege az, hogy metanolból katalizátorral ismert módon előállított re:.f.«rő terméket, vákuumban, frakcionált kondenzáció, majd harangtálcás Oszlopban, ellenáramban, vízzel való abszorpció útján alakítjuk át különböző töménységű formaldehid-oldattá. A találmány szerinti eljárás kivitelénél úgy járunk el, hogy a metanol oxidációjával ismert módon kapott formaldehid-gőzöket, melyek néhány százalék ét nem alakult nie tan olt is tartalmaznak, vákuumban, hűtőkígyók'kal ellátott frakcionáló oszlopon,, maj'd harangtálcás abszorpciós tornyon vezetjük át, amikor is •— folyamatosan és egyidejűleg — a frakcionáló oszlop alján 60—65%-'OS formaldehidet az abszorpciós torony alján 40%-os formaldehid-oldatot kapunk. A 60—65%-os formaldehidet saválló anyagból készült, vagy ilyennel bélelt, fűtött dobban', vákuum alatt történő dagaszt ássál, sűrítéssel és szárítással paraformaideihiddé alakítjuk át. Az eljárás kivitelére a berendezést hűtőkígyókkal ellátott, párhuzamosan kapcsolt frakcionáló oszlopok és ezekhez csatlakozó 'harangtálcás abszorpciós torony jellemzi. A 60—65%-os formaldehidnek paraformaldehiddé való átalakítása kaparós és görgős dagasztókarokkal ellátott, saválló anyagból készült, vagy ilyennel bélelt, vákuum alatt álló fűtött dobban