149310. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nátriumbórhidrid elkülönítésére

Megjelent: 1962. április 30. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 149.310 SZÄM 12. i. 33-40. OSZTÁLY — GO—767. ALAPSZÁM SZOLGALATI TALÁLMÁNY Eljárás nátriumbórhidrid elkülönítésére Pótszabadalom a 147.002 lajstromszámú törzsszab adalomhoz Gyógyszeripari Kutató Intézet, Budapest Feltalálók: Horváth Gyula vegyészmérnök, Senkariuk Vladimir vegyészmérnök, Lázár Árpád vegyészmérnök és Somogyi Tibor vegyészmérnök A bejelentés napja: I960, október 12. 147.002 lajstromszámú tarzisszabadalmuníkbain eljárást adtunk meg nátriumbárhidrid elkülönítésére náitriutmhidrid és borsaivalkilészter reagáltatásával kapott nyers reakciókeveriékből úgy, bogy a nyers reaikeiókeveróket vízzel hozzuk össze, a vizes oldathoz az oldat lúgos kémhatásának fenntartása mellett savanyúan diEszooiáló sót adunk, az oldatot szárazra pároljuk, a maradékból a nátriumbórhidridet olyan oldószerrel oldjuk ki, mely a nátiriurnbóirhidridet oldja, de a semlegesítés során keletkezett szervetlen nátriumsót nein, és az így nyert oldatból a nátiriiuimhidridet elkülönítjük. További kutatásaink során arra a nem várt és az irodalomban ez ideig ismeretlen, eredményre jutottunk, hogy a nátriumhidrid és bórsavailkilészter ásványolaj párlatban történő reagáltatásával kapott reaikciókevaréket vízzel összehozva, az elkülönített vizes fázisból a nemkívánatos melléktermékként jelenlevő és a feldolgozást megnehezítő nátriumhidroxid cseppfolyós ammónia hozzáadásával kicsapható, a vissza'maradt oldatból pedig a nátriumbórhidrid egyszerűen — költséges szerves oldószer alkalmazása nélkül — egy művelettel elkülöníthető. A találmány szerinti eljárás kivitelezését célszerűen úgy végezzük, hogy a nátriumhidrid és foórsavalkilészter ásványolaj párlatban történő reagáltatásával kapott reakciókeveráket a benne levő nemkívánatos melléktermékek elbontása céljaiból annyi vízzel hozzuk össze, hogy a vizes fázis lúgtartalma 30—80% legyen, a vizes fázist elválasztjuk és feeventeités mellett cseppfolyós ammóniát csurgatunk hoizzá. A becsurgatás és kevertetés befejezése után a vizes oldatot a kárvált nataiumbjidroxidtól elkülönítjük és belőle a nátriumbórhidridet ismert módszerekkel, célszerűen bepárlássai, kinyerjük és szükség esetén cseppfolyós ammóniából, vagy vízből átikrisitályosítjuk. A vizes fázis cseppfolyós ammóniával való kezelését atmoszférikus, vagy azt, meghaladó nyomáson egyaránt elvégezhetjük. A találmány szerinti eljárás kivitelezése az eddig ismerit eljárásokénál lényegesen egyszerűbb és biztonságosabb, emellett lehetővé teszi, hogy a melléktermékként keletkező nátriumhidroxidot hasznosítható formában nyerjük ki. A találmány szerinti eljárás a törzsszabadaloimban leírt eljárásihoz képest kiküszöböl egy bepárlási műveletet, valamint a szerves oldószer hasznalatát és így lényegesen kedvezőbbé teszi az eljárás beruházási és üzemköltségeit. Ezen túlimenőleg az amrnóniásvizes közegben dolgozva az egyébként tűz- és 'robbanásveszélyes elkülönítési eljárást teljes mértékben biztonságossá teszi. Eljárásunk kivitelezését leibet úgy is végezni, hogy a vízreöntés után kapott keveréket az olaj elválasztása nélkül közvetlenül hozzuk össze cseppfolyós ammóniával. Ebben az esetben azonban az elválasztás a keletkező emulzió miatt nagyon nehézkes. Eljárásunk kivitelezését az alábbi példák szemléltetik. Példák: ' 1. Keverővel ellátott készülékbe 300 ml vizet adagolunk, majd intenzív keverés mellett hozzászívatunk 450 g olajos, nyers reakciókeiveréket, melyet 'nátriíutmhidrid és metübarát reagáltatásával -kaptunk. Elválasztás után tob. 300 ml vizes ol-