149270. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bisz-(p-oxifenil)-oxo-dihidro-1,4-benzoxazinok, valamint O-acil ill. O-alkilszármazékaik előállítására
8 149.270 elegyben előállított1 Grignard-oldathoz keverés közben, cseppenként hozzáadjuk 12 g (2~oxi-5-metil-íenilj-oxamidsav-etilészter l'5'O 'ml benzol-tetrahidrofurán eleggyel készített szuszpenzióját, majd a kapott elegyet 2 óra hosszat 60 C° hőmérsékleten tartjuk. Lehűlés után a reakcióelegyet jég és 5'0%-os ecetsav hozzáadása útján elbontjuk, a benzoloB réteget különválasztjuk, semleges reakcióig mossuk, majd nátriumszulfáton szárítjuk. A benzol ledesztillálása után kapott maradék rövid idő alatt kikristályosodik. Ezt a terméket hígított etanolbol átkristályosítjuk, ily módon 15 g «,«-bisz-(p-metoxi-fe'nil)-;glikolsav)-2-oxi-i 5-metil)-anilide't kapunk, amely 171 C°-on olvad. c) A 2,2-bisz-(p-'metoxi-fe!nil)-3-oxo-6j metil-dihidro~l,4-benzoxazint adó gyűrűzárási reakciót aluniíniumkloriddal, a fentebbi 18. b) példában leírt módon folytatjuk le. Szabadalmi igénypontok;-1. Eljárás az alábbi általános képletű bisz-(p-oxifenil)-3-oxo-dihidro-l,4-beinzoxazino; k B OR» c a [ lt. b 1 r i If 1 Tgcr tomo 4V rövid-L ill l V -il xi1' ÍJ t hK i^ n i ot, rövi-dhi.ll Uv >k 1 ^ i U i alkoxi!SCpf~ )t Li T i í ndlgyököt L, 1 Li '1 , J —, valanil n_, i i ' l l í -IM k iV előállítát 1 1/1 c l( 1 i) \ ^ íj n jy alábbi c -^lanis i ^i u l I 1 1 r- j -( 0 'jfi dro-benz) va mt Hal Hal —• e képletben R jelentése 'megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel, Hal pedig halogénatomot jelent — valamely alábbi általános képletű, az —OR" csoporthoz viszonyított p-helyzetben nem helyettesített fenollal reagáltatunk OR" . R» m — ez utóbbi képletben R' és R" jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — és adott esetben a kiinduló anyagokban vagy a végtermékben esetleg jelenlevő szabad hidroxilcsoportokat a reakció folyamán vagy ezt követően önmagában ismert módon acilezzük vagy alkilezzük, vagy b) valamely alábbi általános képletű -(p-O-helvetiesí tett fenil)-gl.iko1eavat -biisz-OH HOOC-C OR»* OB R« —• e képletben R' jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel, R'" pedig valamely utólag hidrogénnel helyettesíthető csoportot, mint pl. alkil- vagy aralkilcsoportot jelent — valamely alábbi általános képletű o-aminofenollal — e képetben R jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — reagáltatunk szobahőmérsékletnél -magasabb, célszerűen 30—150 C° hőmérsékleten, adott esetben katalizátor, célszerűen fernsó vagy arilszulfonsav jelenlétében, majd az így kapott alábbi általános képletű 2,2-feisz-(p-O-helyettesített fenil)-3-oxo-di-hidro-l,4-ben-zoxazin
