149230. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egységes és vegyes poliamidok előállítására
149.230 3 A hidrolízis és kondenzációs reakciók egymás- nő poliamid gyártás általánosan a következőképutáni sokszori megismétlődésével alakulnak ki a pen formulázható: poliamid láncok. Az amidinkarbonsavakból történ(CHR)x C — NR' — (CHR")y — COOI1 "|l I + H 20 "* H —[HN —(CHR) X — CO —NR' —(CHR")y—CO]„—OH "N R = R". R' = H és x = y esetén: n (CHR)x n (CHR)x C — NH — (CHR)X — COOH + H2 0 -> H —[NH — (CHR)x—COI 2n — OH -N C —NR' —P —COOH "N H2 0 ~* H —[HN—(CHR)x— CO —NR'—P—CO]„—OH Egységes építőkövekből álló poliamid akkor keletkezik, ha az I. általános képletű amidinkarbonsavakban R = R", R' = H és x = y. Más esetekben, valamint az II. általános képletű amidinkarbonsavakból vegyes poliamidok állíthatók elő. A poliamid minták analízisét egy korábbi cikkünkben leírt módszerrel végeztük (E. FRITZSCHE és J. KÖRÖSI, Faserforschung und Textiltechnik 10. 248 /1959/). Példák: 1.Tegyünk egy 100 ml-es hőálló üvegből készült kémcsőbe 50 g N-[l-^aza-l-cikloheptén-yl-{2)]- *-aminokapronsavat (op. 90—95 C°) és 2,5 ml vizet, majd hevítsük az elegyet 8 órán át 256 C°-os alumíniumblokkban úgy, hogy az olvadék felett az oxigén teljes kizárása érdekében oxigénmentes nitrogén vagy széndioxid gázt vezetünk el lassú áramban. A lehűlés után nyert polikaprolaktám „rúd" 11,20% forró vízzel kiextrahálható kis molekulasúlyú vegyületeket, ebből 7,02% s -kaprolaktámot és 4,18% oligomerek keverékét, — amelyek legnagyobb részt ciklikus oligamidok — tartalmaz. Az 1%-os koncentrált kénsavas oldatának relatív oldat-viszkozitása 2,38, az extraktmentes próbáé pedig 2,58. Minden tulajdonságában megegyezik az e -kaprolaktámból előállított hasonló r\ rel értékű polikaprolaktámmal. Hasonló módon, de rövidebb reakciósidőkkel készült minták analízise a következő: r] rel Reakcióidő órában Kaprolaktam % öl gomer % tart. Ossz. Extr. % Nem extr. Extr. próbából 1 3 5 6,86 7,20 7,27 6,47 4,93 4,82 13,33 12,13 12,09 1,55 2,18 2,27 1,95 2,44 2,56 2.. Az 1. példában leírt készülékben 22,6 g (0,1 mol) N-[l-aza-l-cikloheptén-yl-(2)]- e -*aminokapronsavat víz helyett 0,74 g (0,006 mol) e -aminokapronsawal 8 órán át 256 C°-os alumíniumblokkban melegítve széndioxidos' gázatmoszférában a kapott polikaprolaktám minta 12,82% forró víz extraktot tartalmaz, rjréí = 2,20. Az analízis eredményeit egy hasonló módon készült 18 órás mintával összehasonlítva: rj rel Reakcióidő órában Kaprolaktam % 7,41 6,75 Oligomer tart % 5,41 4,87 Ossz. Extr. % 12,82 11,62 Nem extr. Extr. próbából 8 18 Kaprolaktam % 7,41 6,75 Oligomer tart % 5,41 4,87 Ossz. Extr. % 12,82 11,62 2,20 2,39 2,40 2,59 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás olvadékból szálhúzásra alkalmas monoton és vegyes poliamidok előállítására, melyre jellemző, hogy I. vagy II. általános képlettel jellemzett amidinkarbonsavakat
