149187. lajstromszámú szabadalom • Fokozott képlékenységű wolframdrót

2 149.187 vábbiakban KAl-osnak nevezett drótokon, pl. 0,1 mm-es drótátmérőnél. A KAl-os drótok .rekrisztallizációs temperatúrája 1800 C°-nál nagyobb, kb. 1900—2100 C° közé esik, azaz valamivel alacsonyabb, mint a KSiAl-os drótok 2200'—2400 C°-os rekrisztallizációs hőmérséklete. (A KAl-os drótokban szekunder rekrisztallizációkor keletkező krisztallitok mm nagyságrendűek, tehát tíziszer—ötvenszer rövidebbek, mint a KSiAl—os drótok szekunder krisztallitjai, amelyek ilyen drótátmérőnél rendszerint néhány centiméter hosszúak.) A KAl-os drótok rekrisztallizáció után jóval törékenyeibbek, mint a KSiAlos drótok. Ezzel szemben a szokásos fémmegmunkáló műveletek sokkal kevesebb zavarral, azaz könnyebben hajthatók végre a KAl-os fémmel, mint a KSiAl-ossal, a KAl-os drót végtermékké, pl. rádiócsőráccsá is kedvezőbb eredmenynyel dolgozható fel, mint a KSiAl-os. Ez utóbbinak többek között az az oka, hogy a KAl-os drótok készítésük folyamán (vékony méretekben kevésbé lesznek göndörek, a kiegyenesítésükhöz sokkal enyhébb hőkezelést igényelnek, mint egyébként azonos körülmények között a KSiAl-os drótok. Nagy előnyük a KAl-os drótoknak ezenkívül az is, hogy jóval kisebb (kb. egyharmad) előfeszítéssel hajlíthatok meg valamely adott alakra maradó módon, mint a KSiAl-os drótok. A KAl-os drót előnyös tulajdonságait ezen az alkalmazási területen úgy is jeli elnézhetnénk, hogy az egyesíti magában a KSiAl-os drótok jó szilárdsági sajátságait a molibdéndrótok képlékenységének előnyeivel. A KAl-os drót említett előnyös sajátságai a Si-tartalmú adalék elhagyásának következményeiként jelentkeznek. Természetes tehát, hogy a leírt eljárás kedvező megvalósításához az is szükséges, hogy az alapanyag, tehát a wolframsav maga se tartalmazzon számottevő Si-szennyezést. Ügy tláltuk, hogy kielégítő, ha a wolframsav SÍO2-tartalma a tiszta wolf ramsa vak előállításakor könnyen elérhető kb. 0,01% alatt marad. Az eljárásban rejlő előnyök kiaknázásához a mennél alacsonyabb SiC>2Jtartalom kedvező. A találmányunk szerinti wolframtesttel különösen wolframdróttal kapcsolatban meg kell jegyeznünk a következőket: A vákuumtechnikában használatos wolframtestek általában nein tiszta wolframból készülnek, hanem oly wolframfómporból, mely adalékokat és szennyezés-nyomokat tartalmaz. A végtermék mind az adalékokat, mind pedig a szennyezéseket azonban csak oly kis mennyiségben fogja tartalmazni, hogy ez már az analitikai kimutathatóság határán van. Ahhoz azonban, hogy az újrakristályosodásban hatékony, tehát a kristályszerkezetet kialakító idegenanyag-nyomokat kapjunk, a kívánt idegen anyagokat viszonylag nagy menynyiségben kell a kiindulási anyaghoz, éspedig annak fémmé történő redukciója előtt adagolnunk. Ezen adalékoknak azonban csak egy kis töredéke lesz hatékony, legnagyobb részük eltávozik elsősorban a szinterelés során. Ezzel magyarázható az, hogy ha valamilyen szennyezés a kiindulási anyagban csupán oly mennyiségben van jelen, mint amilyen mennyiség a végtermékben pl. valamelyik hasznos adalékból visszamarad, úgy e már eleve kis mennyiségű szennyezésnek is csak töredéke, tehát a hasznos adalékanyagoknál nagyságrendileg kisebb mennyisége tudja egyáltalában befolyásolni a kristályszerkezetet, amely befolyás azonban már gyakorlatilag nem jelentkezik, tehát e szennyezés az újraikristályosodásban hatékonynak nem nevezhető, mert észlelhető hatást nem fejt ki. A találmányunk szerinti wolframtest esetében ez lesz a helyzet a szilíciummal, amely, ha a kiindulási anyagban szennyezésként legfeljebb kb. 0,01%-os .mennyiségben van jelen és a kiindulási anyaghoz adalékként hozzáadva nem lesz, úgy az újrakristályosodásban hatékony anyagnak nem nevezhető. A találmányunk szerinti wolframtest, különösen wolframhuzal ezek szerint azzal lesz jellemezve, hogy kristályszerkezetét kialakító adalékként kizárólag káliumot és alumíniumot tartalmaz, míg az újrakirístályosodásiban hatékony szilíciumtól mentes. A wolframtest, pl. drót egyértelmű azonosítására az analitikai adatokon kívül egyébként a már említett szekunder rekrisztallizációs hőmérséklete és ennek során keletkező krisztalliíjainak mérete szolgál. E három tényező együttesen alkalmas e wolfram egyértelmű meghatározására. Az anyagot azonban rendeltetésszerű használatához (pl. rácsdrót céljaira) szekunder rakrisztallizáltatni nem kell. A találmány értelemszerűen több változatban valósítható meg, mégis annak pontosabb ismertetésére szolgáljon az alábbi példa: Igen tiszta Na^WCM. oldatból forrásban levő igen tiszta sósavval, közismert módon, igen tiszta wolframsavat csapunk ki és azt forró sósavas vízzel kimossuk. Olyan. így kicsapott W03-hidrátbóí indulunk ki, amelynek idegenanyagHtartalma (vízen kívül) nem több 0,05%-nál és ezen belül Si02-tartalma 0,01% alatt marad. 10,8 kg ilyen (közelítőleg W03-H2

0 összetételű, tehát kb. 10,0 kg WOs-tartalmú) kiindulási anyaghoz 0,3% KCl-nak megfelelő, összesen 30,0 g KCl vizes oldatát, valamint 0,05% Al203-nak megfelelő 6,5 g AICI3 vizes oldatát és 100 cm3

1,19 fs-ú sósavoldatot adunk és az adalékanyagokat állandó keverés mellett a wolframsavra rászárítjuk. Ezután az adalékos wolframsavat 300 C°-on csaknem, vizmentesre kiszárítjuk. Az így elkészített adalékos WOs-ot a közismert wolframgyártási műveletekkel dolgozzuk fel. Azaz hidrogénes redukcióval wolframfémport készítünk belőle:. Az így nyert nem egészen 7,9 kg rnenynyiséigű wolframfémporból sajtolással, hevítéssel, majd zsugorítással közismert módon csaknem tömör rudakat állítunk elő és ezeket kb. 1500 C°-os kezdőhőmérsékleten kovácsolva, majd kb. 850 C°-os kezdőhőmérsékleten húzva fokozatosan vékonyítjuk és végül 30 mikronos KAl-os wolframdrótokat állítunk elő belőlük. A kész drót analitikailag még kimutatható K, Al sőt még Si nyomokat fog tartalmazni (kb. néhány ezred %-ban). Az anyag szekunder rekrisztallizációs hőmérséklete kb. 2000 C°, és a szekunder rekrisztallizációkor keletkező krisztallitjainak nagysága 30 mikronos drótátmérő esetén kb. 0,1—0,5 mm. Az így elkészített 30 mikronos KAl-os wolframdrótokról elektrolitiiku.san eltávolítjuk a grafit-