149146. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készülék két vagy több összetevőből álló igen kismennyiségű folyadékelegyek termodiffúziós szétválasztására
2 149.146 savat, cseppfolyós levegőt használhatunk. A fűtő-és hűtőközegek egymáshoz viszonyított áramlása történhet bármely ismert hőközlési forma, úm. egyenáram, ellenáram, keresztáram, vegyesáram stb. szerint. A termodiffúziós rés előállítására és a hőfokok szabályozására alkalmas berendezés egyik célszerű megoldását példaképpen a 2—S. ábrák mutatják. A 2. és 3. ábra szerint a fűtött és hűtött falakat egy-egy kb. 2 mm vastagságú fém-, pl. sárgarézlemezből készült, célszerűen 3; 0'OX2'OOX25 mm méretű 3, 3' doboz alkotja, amelyeknek résalkotó felületeit egymáshoz csiszoljuk. A dobozokon alul és felül a hűtő- és fűtőközeget be-és kivezető 4 ill. 4' csonkok vannak. A dobozokat a becsomagolt porózus fólia közbehelyezése után 5 csavarokkal és 6 pántokkai egymáshoz szorítjuk. Az egyik dobozon pl. hűtővizet, a másikon gőzt vezetünk át a megrajzolt kiviteli példa szerint egymáshoz képest ellenáramban. A fűtéshez szükséges gázt ellenállásfűtésű 7 kazánban termeljük, s a meleg falat alkotó 3' dobozba ennek felső csonkján vezetjük be. E dobozból a kondenzvi'/et természetes eséssel a doboz alsó csonkjához csatlakozó 8 csővezetéken a kazánba folyatjuk vissza. A 3' dobozban nem kondenzálódott gőzt 9 vezetéken ellenáramú. 10 hűtőbe vezetjük, amelynek aljáról a kondenzvizet a 8 vezetékhez csatlakozó 11 vezetéken a 7 kazánba folyatjuk vissza. így a kazánvíz körforgalomban van. A 10 hűtő felül nyitott, tehát a fűtőrendszer atmoszférikus nyomású, a meleg fal hőmérséklete 100 C°. A gőztermelő kazán 12 villamos fűtését a hideg falat hűtő víz nyomásától függően úgy szabályozzuk, hogy a vizet a 3 dobozba alul bevezető 13 csővezetékbe 14 kontakt-manométert iktatunk (4. és 5. ábra), amely 15 elektronikus relén és 16 mágneses relén keresztül (5. ábra) zárja és nyitja a fűtőáramkört. A víz kimaradása esetén a kontíikt-manométerben a higanyszint a nyomásesés hatására kiegyenlítődik, úgyhogy a manométerbe beforrasztott elektródák között megszakad a 15 elektronikus relé áramköre. E relé a 16 mágnes relé 17 mágnestekercsének áramkörét megszakítja és a kioldódó mágneses relé kikapcsolja a kazán fűtését. Amikor azután a hűtővíz nyomása helyreáll, az ismertetett szabályozó rendszer automatikusan bekapcsolja a kazán fűtését. A készülék hűtő- és hűtőberendezését a termődiffúziós egyensúlyi állapot eléréséhez szükséges ideig, tehát a szétválasztandó elegy mineműségétől függően 10—10O0 óráig működtetjük, azaz egyidejűleg melegítjük és hűtjük az elegyet tartalmazó csomag (boríték) falait. Ezután a dobozokat szétszereljük, az elegyet frakciókra szétválasztva tartalmazó borítékot felbontás nélkül hossztengelyére merőlegesen feldaraboljuk és a darabokból az elegyfrakciókat oldószerrel egyenként kioldjuk. Szerves anyagok szétválasztása esetén az oldószer lehet benzin, benzol, n-heptán, pentán, éter, alkohol, CCI4, CS2 stb. Szervetlen anyagok szétválasztása esetén desztillált víz, híg lúgok, híg savak stb. alkalmasak a szétválasztandó vegyület tulajdonságaitól függően. Az egyes oldatokat bepároljuk és pl. molekula-reírakció méréssel, kvantitatív elemzéssel stb. meghatározzuk a szétválasztott anyagok töménységét a kapott frakciókban. A koncentráció-eloszlás azonban úgy is megállapítható, hogy a porózus 1 betétet a 2 borítékból egészben kiemelve olyan vegyszerrel permetezzük be, mely a keresett anyagokkal jellemző, pl. színeződéssel vagy fluoreszcenciával járó reakciót ad. A szétválasztás élességének növelése végett az eljárást úgy is végezhetjük, hogy a szétválasztandó elegyet az eljárásban inersül viselkedő anyaggal keverjük, amely a termodiffúzió folyamián a porózus fólia közepére húzódva az elegy összetevőit egymástól mechanikailag elkülöníti. Az analitikát ez esetben is az előzőkben leírt módszerekkel végezhetjük. Példa: A szétválasztandó elegyünk két összetevőjű modell-elegy. A szétválasztás a tiszta komponensekből összetett eleggyel és iners anyag hozzáadásával kétféle összetételben készült elegyekkel végezzük. A tiszta komponensek: -metilnaftalin és n-hexadekán, az iners anyag toluol. A kiindulási összetevők fontosabb adatait az I. táblázat tartalmazza. I. táblázat Összetevők Molekula- Forrás- 2o súly pont ' n ° n-hexadekán 226,43 287,5 1,4362 -metil-naftalin 142,19 244,6 1,6103 toluol 92,13 n'0,8 1,4970 0,09 mm vastagságú alumíniumfóliából l'0SX7 O5 mm méretű csíkot kijelölünk és ezt ragasztással 33 mm átmérőjű hengerré alakítjuk. A ragasztáshoz célszerűen „Araldit" márkájú, melegen kötő epoxigyantát használunk, amelyet a 2O0 Cc-ra felmelegített fóliára viszünk fel és a hengerré alakítás után kb. 250 C°-on 20 percig szárítunk. Az így elkészített hengerbe helyezzük az 50X300 mm méretű íves szűrőpapírba felitatott 2 ml szétválasztandó elegyet. A hengert az elegygyel átitatott szűrőpapírral együtt laposra préseljük, s végeit az 1. ábra szerint visszahajtogatjuk. Az így lezárt borítékban a szűrőpapírral töltött rés vastagsága 0,15 mm. A borítékokat a 2. ábrán látható módon úgy helyezzük a függőleges állású hűtött és fűtött 3 ill. 3' dobozok közé, hogy a ragasztott oldaluk a hideg, a nem ragasztott pedig a meleg faihoz kerüljön (2. és 3. ábra). A szétválasztást az előzőkben ismerteti módon összeszerelt készülékben végezzük. A II. táblázat háromféle összetételű elegy szétválasztási műveleteinek adatait tünteti fel.
