149133. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-monoszubsztitituált-2,2-diszubsztituált-1,3-porpándiol-monokarbamátok előállítására
4 149.133 C°~ra felmelegítve a benzol íő-tömegének egyidejű lepárlásával tökéletesen víztelenítjük, majd visszahűtve 0,15 g fém-nátriumot adagolunk hozzá. Az elegyet keverés mellett 130—140 C°-on tartjuk és a képződött alkoholt először légköri nyomáson, majd a reakció második felében enyhe vákuum alkalmazásával folyamatosan lepároljuk. A reakció lejátszódásat a közel elméleti mennyiségben felfogott alkohol jelzi. Ezután az elegyet lehűtve 75 :mi petroiéter és 25 ml benzol elegyében oldjuk, választótölcsérben számított mennyiségű híg sósavval, majd többször vízzel kirázzuk. Az oldatot nátriumszulfát isxiikk.-an szárítva az oldószert íepároljuk, majd a párlási maradékot vákuumban frakcionáljuk. Forrpont: 120-—122 C° (0,4 mm), 74,8 g viszkózus -színtelen olaj, n'^b: 1 451) u^m is ' 3° , Atn1 'r ii J -i i ^ 7 i \ \/ l i ,i iln i i i p 1 sí i i 11 -in T F ii ISJ'CI ii_k e u üi'i i j l ( it eVi a ) ^ -i i i U] ik, p i 1 'i ' 1 ) e i i it 1 i í 1 il vti iili 1 . A / n i ) i )1 3/ ( d vii t n nr^v p-]Lik i n<- -i í? JII«_i ÍJ ip i ' ,n imoa 1 - o t ,1 o T 0 P 2. példa: N-n.propiJ-2-metii-2-n.pr-o-pii-l,3-propändiolni onokarba mát. 65,5 g N-n.propil-uretánt, 66 g 2-mí''til-2-íi.propil-l,3-piropándioit és 43 ml vízmentes benzolt egyesítünk. A reakcióelegyhez a benzol íőtömegének lepárlása után 0,5 g natriumalkoholátot adunk, majd keverés mellett 130—140 C°-on tartjuk. A reakcióban képződött alkoholt enyhe vákuumban folyamatosan Íepároljuk. A reakció befejezése után a terméket 100 ml benzolban -oldjuk, váíasztótölcsérben N.sósawal, 5%-o-s nátíiumihiidrokarbo-nát -oldattal, végül vízzel kirázzuk. Az oldószer lepárlása után kapott párlási maradékot vákuumban frakcionáljuk. A kapott termék forrpont] a: 121—124 C° (0,05 mm), 67,4 g viszkózus színtelen folyadék, n ^4 : 1.58-0, termelés 62%. A termék elemi analízise a számítottal egyezik. 3. példa: N-izopropil-2-etíl-2-n.propil-l,3-propándiolmonokarbamát. 65,5 g N-izopropil-uretánt, 76,6 g 2-etil-2-n.propil-l,3-propándiolt és 40 ml vízmentes benzolt egyesítünk. A reakcióelegyet 130 C°-ra felmele-A kiadásért felel: a Közgazdasági gítve a benzol főtömegénak lepárlása után az elegyhez keverés mellett 0,15 g fémnátriumot adagolunk, majd 130—150 C°-on keverjük. A reakcióban képződött .alkoholt enyhe vákuumban folyamatosan lepároljuk, mennyisége az elméletileg várttal közel egyező. A reakció befejeződése után az elegyet lehűtve 100 ml benzolban oldjuk, majd választóitölcsérben N.sósawal, 5%-os nátriumhidrofcarbonát oldattal, végül vízzel kirázzuk. A benzol lepárlása után kapott párlási maradékot vákuumban frakcionáljuk. Forrpont: 134—135 C° (0,6 mm), 75,4 g, viszkózus színtelen olaj, n g4 : : 1.4622, termelés: 65,2%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az alanti általános kópletű R CH-,OCONHR" \ / c / \ R' CH2 OH N-monoszubsztJ.tuált-2,2-diszubsztituáí:t-l,3-pr-opándiol-monokarbamátok előállítására — ahol R, R', R" -alkil, alkuén, aril, aralkil csoportot jelent —, melyre jellemző, hogy az alanti kép-letű R CH-,OH \ ./ \ / r* *~ / \ R' CH2 OH 2,2-diszubsztituált-l,3-propándiolt — ahol R, R' jelentése a fentivel azonos — alkálifém, vagy ennek alkoholátja jelenlétében N-sz-ubsztituált-ureíánnal reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a reakcióban katalizátorként alkálifémet, vagy ennek alkoholátját, előnyösen fémnátriumot, vagy natriumalkoholátot alkalmazunk. 3. Az 1 .és 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 100—180 C°-on, előnyösen 110—140 C°-on hajtjuk végre. 4. Az 1., 2., 3. igénypontok szerinti eljárás fo-ganatosítási módja, melyre jellemző, hogy 2-metil-2-n.pl rop:i:l-l,3-propándi.olt és N-izopiropil-ur-etánt fémnátrium, vagy nátriumalkoholát jelenlétében reagáltatunk. és Jogi Könyvkiadó Igazgatója S10102. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
