148964. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nátriumhidrid előállítására
2 148.964 A kinyert olajos nátriumhidrid összsúlya 990 g, analízis alapján a reakció 1'00%-oisan végbement. 2. Az előbbi reakcióhoz hasonlóan beadagolunk 230 g nátriumfémet, 750 ml paraffinbázisú orsóolaj raffinátumot, valamint 1,5 g tetr.ali.nt . Az előbbi reakcióhoz hasonló metodika szerint 180— 220 C° között a reakció kvantitatív végbemegy. A kinyert nátriumhidrid analízis szerint 1'0'0'%-os. 3. 230 g fémnátriumot és 750 ml nafténbázisú orsóolaj párlatot teszünk be a redukáló készülékbe. Szokásosan a rendszert kiöblítjük hidrogénnel, majd az ammónia szintézishez használt 75% hidrogéntartalmú szintézisgazzal. Az előbbiekhez hasonlóan a redukciót 180—220 C° között végezzük. Időnként a feldúsuló nitrogént a rendszerből lefúvatjuk. Miután a hidrogénfelvétel végbement, a reakciót leállítjuk. Kitermelés gyakorlatilag 100%. 4. 460 g fémnátriumot, 1500 ml paraffin alapú orsóolaj raffinátumot és 3 g dekalint adagolunk be a redukáló készülékbe, miután nitrogénnel, majd a kb. 75% hidrogéntartalmú szintézisgázzal öblítettünk. A nitrogén időnkénti leengedése mellett 180—200 C° között addig vezetjük be a gázt, míg a kivett minta reagálatlan nátriumot nem mutat. A kinyert olajos nátriumhidrid analízis szerint 480 g nátriumhidridet tartalmaz. 5. A redukáló készülékbe 230 g fémnátriumot és 750 ml paraffin bázisú orsóolaj raffinátumot adagolunk. A szokásos öblítések után 180—220 C° között addig vezetünk be a rendszerbe 75% hidrogéntartalmú szi n tézisgázt, vagy elektrolitikus hidrogéngázt, amíg gázfogyasztást észlelünk. Kivett minta azt mutatja, valamint a hidrogénfogyasztás is arra utal, hogy csak kb. 50% nátriumfém alakult, át nátriumhidriddé. 6. 5 db 250 ml-es jénai reakciós edényt, melyek mindegyike keverővel, villamos fűtéssel, bevezető-és elfolyócsővel, valamint hőmérővel van ellátva, lépcsőzetesen helyezünk el. Az olajos diszperzió túlfolyón áramlik az egyik edényből a másikba. A sorban az utolsó készülék felől hidrogént vezetve valamennyi reaktorban hidrogénatmoszférát létesítünk és a sorban első készülékbe folyamatosan vezetjük az olajos nátriumot. Az olajos diszperzió 25 súlyrész fémnátriumot, 75 súlyrész paraffin bázisú orsóolaj finomítványt tartalmaz, melyhez 0,2—0,3% tetralin katalizátort adagoltunk. Az 1. számú készüléket 180°-ra fűtjük fel és a hőmérsékletet az 5-ös készülékig fokozatosan növeljük. Az 5-ös készülék hőfokát 220 C°-ra állítjuk be. Az 5-ös számú készülékbe tiszta hidrogént vezetünk és az olajos diszperzió adagolását oly ütemben végezzük, hogy az 5-ös számú reaktorból túlfolyó olajos szuszpenzió 98%-ban meghidrálódott nátriumot tartalmaz. A fenti készülékben végzett reakciónál a nátrium tartózkodási ideje 25—30 perc volt. 'Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás nátriumhidrid előállítására, melynél ásványolajban diszpergált megömlesztett nátriumot hidrogénezünk, melyre jellemző, hogy a hidrogénezést legalább 0,1 célszerűen 0,5—17% hidroaromás vegyület jelenlétében 250 C° alatt, célszerűen 180—220 C° közötti hőmérsékleten végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kivitelezési módja, melyre jellemző, hogy a hidrogénezéshez széntartalmú anyagok elgázosításával kapott 70%nál nagyobb hidrogéntartalmú gázt, pl. az aminóniagyártáshoz használt mintegy 75% hidrogéntartalmú gázkeveréket használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárások kivitelezési módja, melyre jellemző, hogy a nátriumot naftén bázisú ásványolajból kapott és hidroaromás vegyületet 2—20%-nyi mennyiségben tartalmazó ásványolaj frakcióban hidrogénezzük. 4. Az 1., 2., 3. igénypontok bármelyike szerinti eljárások kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a nátrium hidrálását folytonos üzemiben a nátriumdiszperziót tartalmazó olaj és a hidrogénező gázellenáramban való vezetésével végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 614874. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
