148875. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fémhalogenidek előállítására

148.875 3 Trieben szükséges hőmérsékletre, ez a hevítés közvetlen vagy közvetett hőátadással történhet. így pl. metán krakkolása esetén az oxidáló anyag tömegének hőmérséklete, legalábbis a krakkolási zónában, 700 C° körül vagy e fölött lehet, az üzem közben ez a hőmérséklet 1300—1400 C°-ig is emelkedhet. A krakkolási zóna hőmérséklete azonban jóval alacsonyabb is lehet, különösen ha •nehezebb szénhidrogének kerülnek krakkolásra. így pl. ásványolaj lepárlási frakciók, mint petróleum vagy gázolaj krakkolása esetén a krakkolási zóna hőmérséklete lehet csupán néhány száz fok, pl. 400—600 C°; ilyen hőmérsékleteken a krakkolás könnyebb szénhidrogének képződését eredményezi, amelyek azután egy másik krakkolási zónába vezethetők tovább, ahol most már magasabb hőmérsékleten újabb hőkezelésnek vetik alá őket. Ha az oxid tömegét ily módon a kívánt hőmérsékletre hevítettük, akkor bevezetjük az érintkeztető kamrába —• egyidejűleg vagy egymást követően — a krakkolandó szénhidrogéneket és a halogént. E gázok bevezetési sebessége olyan legyen, hogy egyrészt a felhevített oxiddal érintkező szénhidrogének lehetőleg teljes krakkolását biztosítsuk, másrészt az oxidnak a krakkolás útján képződő szén jelenlétében történő halogénezési reakciója jó hatásfokkal menjen végbe, végül pedig hogy a krakkói ó kamrából távozó gázok a krakkolás útján képződött por alakú szenet ne ragadják magukkal. A folyamathoz szükséges kalóriamennyiség biztosítása bármely ismert közvetlen vagy közvetett hevítési és/vagy hőkicserélési módszer, ill. berendezés segítségével történhet. Az ún. „mozgó ágyas" eljárásmód esetében viszont az oxidot, amelynek szemcsenagysága célszerűen nem haladja meg a kb. 20 mm-t, folytonos módon vezetjük be egy tűzálló anyaggal bélelt falú reakciókamrába. A kamra egyik végén belépő oxid, amely a fentebb említett módon a krakkolási és/vagy halogénezési hőfoknak megfelelő hőmérsékletre van felhevítve, a jelen eljárásmód esetében azután folytonosan előrehalad ebben a reakciókamrában; az oxid előremozgatása célszerűen a gravitáció segítségével történik. A reakciókamrában a szilárd oxid és a gáz előremozgatása párhuzamos irányban vagy ellenáramban történhet; az anyagok mozgatási módja a krakkolási és a halogénezési reakció sebességétől, a kezelés hőfokától és az anyagoknak a kamrán való keresztülhaladási időtartamától függően választható meg. Végül az ún. „fluidizált ágyas" vagy „fluidifikációs" eljárásmód esetében az oxidot általában finomszemcséjű, pl. kb. 1 mm-nél kisebb szemcsenagyságú alakban alkalmazzuk. Ezt a finomszemcséjű oxidot azután szuszpendáltatjuk pl. a krakkolandó szénhidrogének felfelé haladó áramában, amikor is a szénhidrogének az oxiddal érintkezve krakkolódnak és ezáltal szénréteget raknak le minden egyes oxidrészecske felületére; az így állandó mozgásban levő oxid-ágy benső érintkezésbe kerül a reakcióképes szénnel, azután pedig halogénáramot hozunk érintkezésbe a szénnel bevont oxidszemcsék állandó mozgásban levő ágyával, akár úgy, hogy a halogén-gázáramot a krakkolási zónán vagy a krakkolási zónához csatlakozó következő zónán vezetjük keresztül, akár úgy, hogy a szénnel bevont oxidszemcsék rétege felett vezetjük el a halogén-gázáramot, a reakciókamra egy részén keresztül. Az oxid egy, vagy több tűzálló pórusos felületen elrendezett ágyat képezhet a reakciókamra belsejében; ezeket magas hőmérsékletre hevítjük és a pórusos felületen át vezetjük be a szénhidrogén- és/vagy halogéngázáramot a kamrába. Eljárhatunk azonban oly módon is, hogy az oxid-ágyat pl. gravitációs hatás segítségével folytonosan keringtetjük a tűzállóanyaggal bélelt és hevített feakciókamrában elrendezett pórusos felület felett, amelyen ill. amelyeken keresztül szénhidrogén- és/vagy halogén-gázáramot vezetünk be a reakciókamrába; ebben az esetben olyan megoldás is lehetséges, hogy a halogén-gázáramot szintén keringtetjük a reakciókamrán keresztül, ellenáramban a szénhidrogén krakkolásából származó szénnel borított felületű oxidszemcsékkel. Lehetséges végül ennek az eljárásnak egy olyan, teljes fluidizációt alkalmazó kiviteli módja is, amely szerint az oxidot magának a krakkolandó szénhidrogénnek és/vagy a halogénnek a gázáramával vezetjük be a tűzállóanyaggal borított, felhevített reakciókamrába; ebben a kamrában a felfelé haladó gázáram állandóan szuszpendált állapotban tartja az oxidszemcséket, miközben a gáz krakkolódik, ill. közvetlenül reagál az oxiddal. A gázáram által ily módon továbbvitt szilárd termék azután elhagyja a reakciókamrát és elválasztható a gázáramtól, ill. adott esetben visszakeringtethető a reakciókamrába. Az oxid tömegének felhevítésére, ill. a krakkolási és/vagy a halogénezési reakció lefolytatására szükséges kalóriamennyiséget, ugyanúgy, mint a „rögzített ágyas" eljárásnál, az itt leírt eljárásmódok esetében is valamely közvetlen vagy közvetett hevítési, ill. hőkicserélési eljárással biztosíthatjuk. Abban az esetben, ha a fent leírt eljárásmódok valamelyikénél a reakciókamrából távozó gázok szuszpendált por alakú .szenet visznek magukkal, akkor ezeket a gázokat a jelen találmány értelmében oly módon tisztíthatjuk meg ettől a széntől, hogy a kezelendő fémoxiddal hozzuk őket érintkezésbe, pl. oly módon, hogy a fémoxid rögzített vagy mozgó ágyán keresztülvezetve szűrjük e gázokat. Minthogy a fémhalogenidek és analóg vegyületek olvadáspontja, ill. desztillációs vagy szublimálási hőfoka — a szakmabeliek előtt jól ismert módon — eléggé alacsony, így gyakran előfordul, hogy a találmány szerinti eljárással előállított halogenidek a reakciókamrából távozó gázokkal elegyedve hagyják el a reakciókamrát. Ilyenkor ezeket a halogenideket közvetlenül kinyerhetjük e gázokból, ha egy kondenzátoron vagy kondenzátor-sorozaton vezetjük őket keresztül, ahol a kinyerendő termék és a reakciókamrából távozó gázokban jelenlevő egyéb anyagok fizikai tulajdonságaitól függően meghatározott hőmérsékleten tiszta állapotban elkülöníthetjük a halogenideket. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módját közelebbről az alábbi példa szemlélteti: meg kell azonban jegyezni, hogy a találmány