148842. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés 0,002% alatti nem illószennyezést tartalmazó higany előállítására

Megjelent: 1961. december 31. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 148.842. SZÁM 40. d. 1. OSZTÁLY — HE—334. ALAPSZÁM Eljárás és berendezés 0,002% alatti nem illó szennyezést tartalmazó higany előállítására Feltaláló: Heim Nándor gépésztechnikus, Budapest A bejelentés napja: 1959. május 6. Ismeretes, hogy a technikai minőségű vagy a felhasználás során szennyeződött higany bizonyos (pl. kémiai, műszeripari, elektrotechnikai stb.) célokra való felhasználás előtt alapos tisztítást igényel, annak érdekében, hogy az ilyen célokra történő felhasználás során megkövetelt, maximálisan 0,002%-os mértékben megengedett nem illó szennyezéstartalom követelményének megfeleljen. A higany általában mechanikai és kémiai szenynyezéseket tartalmaz, melyektől a tisztítási eljárás során maximális mértékben kell megszabadítani. A higany tisztítására eddig számos eljárás volt ismeretes, ezeket a szakirodalom (Ullmann: Enzyklopädie der Technischen Chemie, 1931. évi kiadás, 8. kötet, 617. oldal; Jander—Wendt: Lehrbuch für das anorganisch-chemisches Praktikum, 1949. évi kiadás, 245—246. oldal; Grubitsch: Anorganische Präparative Chemie, 1950. évi kiadás, 4—6. oldal; Hecht: Präparative Anorganische Chemie, 1951. évi kiadás, 34. oldal; Brauer: Handbuch der Präparativen Anorganischen Chemie, 1954. évi kiadás, 20. oldal; Rémy: Lehrbuch der Anorganischen Chemie, 1954. évi kiadás, IL kötet, 468. oldal; Dodd—Robinson: Experimental Inorganic Chemistry, 1954. évi kiadás, 127. oldal; Náray—Szabó: Szervetlen Kémia, 1958. évi kiadás, II. kötet, 106—107. oldal; stb.) részletesen felsorolja és ismerteti. Ezen eljárások lényege az, hogy a mechanikai szennyezéseket szűréssel vagy meleg híg lúgokkal történő mosással; az olajos és zsíros szennyezéseket organikus oldószeres vagy lúgos mosással; a fémszennyezéseket pedig melyek amalgám alakjában vannak jelen oxidatív, vegyszeres vagy elektrolitikus tisztítással távolítják el, de mindezen komplikált műveletek után a nein illó szennyeződésekre előírt 0,002%-os alsó határérték elérése érdekében a higanyt egy további vákuumdesztillációs műveletnek kell alávetni. Az oxidatív tisztításnál lévegőátfúvatást, hidegen telített káliumpermanganát oldattal való mosást salétromsavas mosást, salétromsav és merkuronitrát oldat elegyével történő mosást, ferriklorid oldattal történő mosást vagy káliumbikromát oldatos mosást alkalmaznak. E kezeléseket egymással kombinálva is szokás alkalmazni. Ezt követőleg alapos vizes mosás után a higanyt vákuumban desztillálják. Ismeretes még egy merkuronitrát és salétromsav elektrolitben történő elektrolitikus tisztítás is, ennek termékét azonban a kívánt tisztasági fok elérése érdekében szintén egy vákuumdesztillációs műveletnek kell alávetni. Mint az előbbiekből is kitűnik, az ismert eljárások a higany tisztítását csak komplikált, hoszszadalmas és költséges műveletekkel teszik lehetővé. Vizsgálataim során arra a meglepő felismerésre jutottam, hogy a szennyezett higany az irodalomban leírtaknál lényegesen egyszerűbben kivitelezhető eljárással és berendezésben, egy műveletben annyira megtisztítható, hogy a nem illó szenynyezések mennyisége a megengedett 0,002%-os felső határ alá kerüljön. A tisztítási eljárás lényege az, hogy egy edényben elhelyezett szenynyezett higanymennyiségen keresztül, alulról, megfelelően kialakított porlasztófejen át vizet áramoltatunk át, az átáramoltatás a higany szenynyezettségi fokától függően 6—48 órán át tart. A víz a higanyt apró részecskékre diszpergálva örvénylő mozgásban tartja, levegőtartalmánál fogva a fémeket oxidálja, az amalgámofcat elbontja. A szennyezéseket és az amalgámok megbomlásából keletkező fémoxidokat az elfolyó víz magával ragadja. A művelet befejezésekor az edény aljáról a tiszta higany lefejthető. Az így kapott higany a desztillált higanyra vonatkozó MNOSZ 9569—53 sz. szabvány előírásainak megfelel. Az amalgámok megbontása és a fémek feloxidálása valószínűleg az alacsony diszperzitási foknak és az elegy levegőtartalmának következménye. Az örvénylő áramlás során a vízzel és önmagával való ütközés a higanyt igen apró részecskékre diszpergálja, az örvénylés pedig egyidejűleg az elegy jó levegőztetését is biztosítja. A beadagolt víz további előnyös szerepe, hogy a felszabaduló szennyezéseket magával ragadja. Bizonyos komplex hatás létrejöttét támasztja alá az a tény, hogy a szokásos módon, csövön keresztül történő, levegő átfúvatással vagy átszívatással ilyen nagyfokú tisztítást nem lehet elérni.