148834. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vanádiumtriklorid előállítására, vanádiumtetrakloridból

9 148.834 rítva körforgalomban tartottuk vanádiumtetraklorid redukálására. A jód regenerálása után visszamaradt oldószert megtisztítva szintén körforgalomban tartottuk. Az eljárás alkalmas arra, hogy vegytiszta vanádiumkloridot állítsunk elő vanádiumoxiklorid és szénnel szennyezett vanádiumtetrakloridból. A berendezés sem korróziós, sem mechanikai hatásnak nincs erősen kitéve úgy, hogy akár üveg berendezésben is lehet dolgozni. A felhasznált segédanyagok — jód és oldószer — regenerálhatok és körforgalomban mozgathatók. Az eljárások adatait példa keretében ismertetjük. ad 1. Üvegedénybe 30 g vanádiumtetrakloridot tettünk, melybe jódhidrogéngőzöket vezettünk. A vanádiumtetraklorid a jódhidrogéngőzökkel végbemenő reakció hatására felmelegedett, és így a vanádiumtetraklorid elpárolgásának következtében fellépő veszteségek elkerülése érdekében hűtésről kellett gondoskodnunk. A reakció félórás időtartam alatt lejátszódott, miközben a folyékony vanádiumtetraklorid átalakult szilárd vanádiumtrikloriddá. A kapott anyagot széntetrakloriddal mostuk, mely eltávolította a vanádiumoxiklorid szennyezést és a kivált jód teljes menynyiségét. A szűrőn maradt anyag elemezve vegytiszta vanádiumtrikloridnak bizonyult. ad 2. 30 g vanádiumtetrakloridot, mely vanádiumoxikloriddal volt szennyezve, 30 g széntetrakloridban oldottunk fel. Az oldatba jódhidrogéngőzöket vezettünk. Rövid idő múlva szilárd csapadék képződött. A jódhidrogéngaz bevezetése utón az oldatot szűrtük és a maradékot széntetrakloriddal mostuk. A szilárd anyag vanádiumtriklorid volt. A kapott szűrletet vízzel kiráztuk. A vanádiumoxiklorid és víz reakciójából keletkezett vanádiumvegyületek átmentek a vizes fázisba és forraláskor lecsapódtak. A leszűrt csapadék megszárítva alkalmas volt újabb vanádiumtetraklorid előállítására. A felhasznált jódot oldott állapotban tartalmazó vanádium-mentesített széntetrakloridot jódra és oldószerre regeneráltuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vanádiumtriklorid előállítására vanádiumtetrakloridból, azzal jellemezve, hogy a vanádiumtetrakloridot jódhidrogénnel redukáljuk vanádiumtrikloriddá. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a jódhidrogéngőzöket folyékony vanádiumtetrakloridba vagy annak oldatába vezetjük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a vanádiumtetrakloridot és a jódhidrogént gázfázisban reagáltatjuk. 4. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a keletkezett vanádiumtriklorid és jód keverékéből a jódot elpárologtatjuk vagy oldószerrel kivonjuk. 5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a vanádiumtetraklorid redukálása után kapott jódot jódhidrogénné alakítva körforgalomban tartjuk. 6. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve,* hogy a felhasznált oldószert a jód eltávolítása után körforgalomban tartjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 614859. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.