148799. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szénatomon helyettesített piperazinszármazékok előállítására
4 143.799 fürdőn néhány (legfeljebb öt) percig hevítjük. Az észter teljes mennyisége gyorsan oldódik és azonnal fehér kristályos termék jelenik meg. Az elegyet 30 percig állni hagyjuk szobahőmérsékleten, majd a kivált terméket összegyűjtjük; 31 g 2,2'-f ] uoren oilmetil-piperazin-3-ont kapunk (1(}00 / 0 -03 termelési hányad), amely 205—210 C°-on bomlás közben olvad. Sok forró etanolból átkristályosítva 28 g tisztított terméket kapunk (9'5%-os termelési hányad), amelynek olvadáspontja 205—207 C°. A metiil-béla-p-íenoxibenzoilakrilát hasonló módon kezelve csaknem mennyiségi hozammai 2--p-fenoxifenacilpiperazin.-3-ont ad, amely alkoholból átkristályosítva 153—154 C°-on olvad. A metil-béta-3-acenaftoilakrilát hasonló módon kezelve 2,3'-ace'naítoilmeii]-piperazin-3-ont ad, amely alkoholból átikristályosítva 152—154 C°-on olvad. A metil-béta-p-fenilbenzoilakrilát hasonló módon kezelve 2-p-í'enüfcnacil-piperazin-3-ont ad, amely metanolból átkristályosítva 185—186 C°-on olvad. 14. példa: Etiléndíamint etil-béta-acetilakriláttal kezelünk; 2-acetonil-piperazin-3-ont kapunk, szirup alakjában, amely 0,1 mm Hg-oszlop nyomás alatt 150 C° hőmérsékleten forr. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az alábbi általános képletű, szénatomon helyettesített piperazinon-vegyületek előállítására R3 R1 — CH — N — CO R2 __ CH — N — CH — CH2 — CO — Z azzal jellemezve, hogy az alábbi általános képletű etiléndiamint R1 — -CH —NH R2 _. CH — NH R4 az alanti általános képletű telítetlen észterrel reagáltatjuk: COOAlk CH = CH —- CO — Z —• e képletekben Alik alkilcsoportot, Rk R2, R 3 es R4 helyettesítettlen vagy helyettesített alkil- vagy aralki]csoportot vagy pedig hidrogénatomot, Z pedig alkil-, aril- vagy alkoxicsoportot jelent, —olyan esetekben pedig, amikor R3 vagy R 4 hidrogénatomot jelent, ezt a hidrogént azután célszerűen alkilező- vagy aralkilezőszerrel való kondenzálás útján alkil- vagy aralkilcsoporttal helyettesítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a fenti módon kapott. szénatomon helyettesített piperazinont azután savval képszett addíciós sóvá vagy kvaterriér sóvá alakítjuk át, savval ill. kvaternérezőszerrel való kezelés útján. 3. Az I. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy oly etiléndiamin-vegyületből indulunk ki, amelyben R1 és R 2 hidrogénatomok, R3 és R 4 pedig azonosak és/vagy hidrogénatomot, vagy 1—4 szénatomot tartalmazó alkilcsoportot vagy pedig benzilcsoportot jelentenek és azt olyan telítetlen észterrel hozzuk reakcióba, amelyben Z 1—4 szénatomot tartalmazó alkil- vagy alkoxicsoportot, fenilcsoportot, helyettesített fenilcsoportot, fluorenilcsoportot vagy acenaftilcsoportot jelent; továbbá ha a kiindulási etiléndiamin R3 és R 4 csoportjai hidrogént jelentenek, a reakcióterméket az észterezés után adott esetben olyan alkilező- illetve aralkilezőszerrel kondenzáljuk, amely 1—4 szénatomos alkilcsoportot vagy pedig etoxikarbonilmetil-, nitrobenziivagy benzhidril-csoportot hord. 4. A 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy kvaternérezőszerként célszerűen reakcióképes metil- vagy etilésztert használunk. A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 612731. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
