148656. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyógyászatilag értékes új vegyületek előállítására
148.656 9 R C(NHC3 H 7 ) = NCH3 C(NHCH2 C 6 H 5 ) = NH C(NHC8H 5 ) = NC6H 5 C[NH(CH2 )4C 6 H 5 ] = NH CH2C(NH 2 ) = NH CH2(CH 2 / 4 C)NHCH 3 = NH A következő vegyületeket a megfelelő alacsonyabb alkilészternek tömény ammóniával, hidra-R Cl 1 Cl 1 Cl 1 Cl 1 CH3 1 Cl 1 CH3 1 CONH2 NO, 1 CONHCH3 Cl 1 CONHNH2 Cl 1 CONHCH2C6H. Cl 1 CONHNHC3 H 7 10. példa: 3-p-aminofeniltiometil- 6 -klór-7-szulfamil -1,2,4-ibenzotiadiazin-1,1 dioxid sósavas sóját úgy állítottuk elő, hogy ezt a vegyületet ekvivalens mol-' ármennyiségű sósavat tartalmazó vizes oldatban feloldottuk. Az oldatot azután csökkentett nyomáson besűrítettük, amikor is a megfelelő sósavas sót kaptuk. Ezt az eljárást használtuk más savak brómhidrogén, jódhidrogén, kénsav sóinak előállítására. Az eljárás megismétlésénél sósavnak etanolban való oldatát használtuk, kielégítő eredménnyel. 11. példa: 3-benzil-tiometü-6-klór-szulfamil-1,2,4- benzotiadizin-l,l-dioxid káliumsóját úgy állítottuk elő, hogy ezt a vegyületet káliumkarbonátnak ekvivalens molár mennyiségét tartalmazó vizes oldatban feloldottuk. A kapott oldatnak csökkentett nyomáson való besűrítésével megkaptuk a káliumsót. Ezt az eljárást vizes nátriumkairbonáttal, bariumhidroxiddal és alkoholos natriumhidroxiddal megismételtük, amikor is a megfelelő fémsókat kaptuk. 12. példa: 3-p-aminofeniltiometil- 6-klór-7- szulfamil -1,2,4--benzo-tiadiaziin-l-l dioxidét vízben feloldottunk, majd az oldathoz ekvivalens molármennyiségű ezüst-acetátot adtunk. A képződött ezüstkloridcsapadékot leszűrtük és a szűrletet csökkentett nyomáson besűrítettük, amikor is az ecetsavas addíciós sót kaptuk. Hasonló módon állítottuk elő a borkősavas, citromsavas glukonsavas és propionsavas addíciós sókat. 13. példa: Az alábbi alkatrészeknek a jelzett súlyarányokban való keverésével tablettamasszát állítottunk (halogén) acilanilid 5-klór-2,4-diszulfamil(«-klór) acetanilid 5-klór-2,4-diszulfamil(C! -klór) acetanilid 5-klór-2,4-diszulfamil(«-klór) acetanilid 5-klór-2,4-diszulf amil(«-klór) acetanilid 5~metil-2,4-diszulf amil(«-klór) acetanilid 5-klór-2,4-diszulfamil(«-klór) acetanilid zinnal aminnal vagy helyettesített hidrazinnal való reakcióba hozatalával állítottuk elő: R Cl 1 CONHNH(CH2 ) 4 C c H 5 Cl 1 CONHC6 H 5 Cl 1 CH2 (CH 2 )4CONH 2 Cl 1 CH2 (CH 2 )4CONHCH 3 Cl 1 CH2 CH 2 CONHNHC 6 H 5 Cukor U. S. P. Tápiókeményítő Magnéziumsztearát 82 % 13,6% 4,40/0 A masszához 250 mg aktív hatóanyagot tartalmazó tablettákhoz szükséges mennyiségű 3-íbenzil-tiometil-6-klór-7-szulfamil-l,2,4- benzotiadiazin-1,1-dioxidet kevertünk. 14. példa: A 13. példa szerinti tablettamasszához 0,5 g aktív hatóanyagot tartalmazó tablettákhoz szükséges mennyiségű 3 benzilszulfo!nilmetil-6-klór-7--szulfamil-l,2,4-benzotiadiazin-l,l-dioxidet kevertük. 15. példa: A 13. példa szerinti tablettamasszához 0,5 g hatóanyagot tartalmazó tablettákhoz szükséges mennyiségű g-dodecil-tiomei til-6-klór-7-szulfamil-l,2,4-benzotiadiazin-l,l dioxidét kevertünk. 16. példa: 1 mol « klórfenileceteavat 1 mol eeetsavanhidriddel visszafolyattunk. 3 óra elteltével a kapott ecetsavanfcidridecetsav keverékét desztillálás útján csökkentett nyomáson eltávolítottuk. A maradék nyers «-klórfenilecetsavanihidrid, melyet benzolból való kikristályosítással tisztítunk. Azonos módon állítottunk elő vegyületeket más halogénsavanhidridek felhasználásával. 17. példa: 2 g (0,007 mol) 5-klóir-2,4-diszulfamilanilin és 5 g (0,029 mol) «-klórecetsavanhidrid keverékét, kavarás közben, 100 C°-on, 2 óráig hevítettük. A szilárd reakciókeveréket 50 ml vízben összezúztuk, majd a keveréket leszűrtük, vízzel kimostuk és megszárítottuk, amikor is 2,1 g (5-klór-2,4-diszulfamil) («-klór) acetanilidet kaptunk. A terméket acetonéterből kükristályosítottuk, amikor is tiszta terméket kaptunk. Op. 235,5—236 C°. Az elemzés adatai: Számított értékek: C8Hg05N3 CI 2 S 2 -re: C,26.53; H, 2.50; H, 11.60. Megállapított értékeké: C ,26.41; H, 2.51; N, 11.90.
