148615. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonamid előállítására
148.615 70 g 4-(4-aceíaminobenzolszulfonamido)-2,6-dimetoxipirimidint 40 C°-on 200 ml tömény nátriumhidroxidban és 400 ml vízben feloldunk. Az elegyet 16 órán át 40 C°-on állni hagyjuk, majd jéggel lehűtjük és 140 ml tömény sósavat adunk hozzá. Aktív szénen való szűrés és 300 ml vízzel való kimosás után a szűrletbe széndioxidot vezetünk be. Ekkor 4^zulfanilamido-2,6-dímetoxipirimidint kapunk, amelynek olvadáspontja 203—204 C°. Kitermelés 52 g. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 4-szulfanilamido-2,6-dimetoxi pirimidiin előállítására 4-ammo-2,6-dioxipirimidinnek dialkilanilin jelenlétében foszforoxikloriddal való reagáltatása, :a kapott 4-amino-2,6-diklórpirimidinnek alkáli metiláttal metanolban foganatosított reakciója a keletkezett 4-amino-2,6-dirnetoxipirimidinnek a 4-helyzetben amino csoporttá alakítható szubsztituenst hordozó benzolszulíonhalogeniddel való kondenzálása és a 4-helyzetű szubsztituensnek a kondenzálás után amino-csoporttá való átalakítása útján, azzal jellemezve, hogy 1 súlyrész 4-amino-2,6-dioxipirimidinre 4—12 súlyrész foszforoxikloridot és 0,2—1,5 súlyrész dimetilanilint használunk és a kapott 4-amino-2,6-diklórpirimidint alkáli-fémmetiláttal metanolos közegben a metanol forráspontját meghaladó hőmérséketen nyomás alatt 4-amino-2,6-dimetoxipirimidinné alakítjuk át. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1 súlyrész 4-amino-2,6-dioxipirimidinre 11 súlyrész foszforoxidkloridot és 0,3 súlyrész dimetilanilint használunk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 4^amino-2,6-dioxipirimidinnek f oszf oroxidlcloriddal ás dimetilanilinnel való reagáltatásával kapott reakció elegyből a foszforklorid feleslegének legalább kétharmadát eltávolítjuk, a maradékot 0—40 C fok hőmérsékleten vízzel kezeljük és a kapott oldat pH-ját 3,8—4,5 közötti értékre állítjuk be, majd az oldatot forráspontjáig hevítjük. A kiadásért fele!: ii Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igaígau'.|i 612089. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-28.
