148595. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2(p-aminobenzolszulfonamido)-4, 6-dimetil-pirimidin előállítására
2 148.595 Példák: 1. 11,2 g p^aminóbenzolszulfoguanidinből és p~ -acetilamino-íbenzolszulfaguanidinből álló keveréket (o. p. 156 C°), 6 g 85,5%-os acetilacetont és 0,19 g HaB03-t zárt üvegcsőben 4 órán át 140 C°-on tartunk. Ezután az edényt felbontjuk, a reakeióelegyhez 40 ml vizet adunk és lúggal 6,5 pH-ig semlegesítjük, majd ledesztilláljuk a le nem reagált acetilacetont. (0,194 g). Ezután 6,6 g nátriumhidroxidot tartalmazó lúgoldatot adunk az elegyhez és kevergetjük. Ekkor válik le a nem reagált molkomplex (1,07 g), o. p. 12S—160 C. Szűrés után a szűrletet 1 1/2 órán át forraljuk, majd sósavval fenol,ftalein-színtelenre állítjuk a pH-ját és 1 g szénnel való derítés után szűrjük. A szűrt oldatot vízzel hígítjuk, majd pH-ját 6,5-re állítjuk. A kivált kristályokat nuccsoljuk, kloridion-mentesre mossuk, szárítjuk. A termék 10,29 g, o. p. 196—197 C°. 2.1,405 g (0,0067 mol) szulfaguanidint 0,845 g (0,0033 mol) acetilszulfaguaniidint 1,5 crrr 76%-os acetilacetont és 0,02 g bórsavat 6 órán át 140 C°-on tartunk, majd 20 ml 2 n lúgot adunk a reakeióelegyhez, 1 1/2 órán át forraljuk, majd 8-as pH-ra állítjuk, 0,5 g szénnel derítjük és szűrjük. Ezután a szűrletet vízzel hígítjuk és 6,5-es pH-ra állítjuk, majd szűrjük a kivált terméket. A csapadékot kloridion-mentesre mossuk és szárítjuk. A termék 2,32 g o. p. 196 C°. 3. 12,03 g p-aminobenzolszulfoguanidinből és p-acetil-amino-benzolszulfoguanidinfoől álló keveréket, mely 1 g vizet tartalmaz, 6 g 85,5%-os acetilacetonnal és 0,30 g H^Bos-val 18 órán át visszafolyó hűtő alatt melegítünk. A továbbiakban a feldolgozás hasonló, mint az 1. példában. 4. 11,03 g pHamino'benzolszulfoguanidinből és pacetilamino-benzolszulfoguanidinből álló keveréket, 6 g 85,5%-os acetilacetont és 1 g jégecetet 6 órán át 140 C°-on zárt csőben melegítünk. A további feldolgozás azonos, mint az 1. példában. 5. 11,03 g p-aniinobenzolszulfoguanidinből és p-acetilamino-benzolszulfaguanidinből álló keveréket, 6 g 85,5%-os acetilacetonnal és 1 g hangyasavval 6 órán át 140 C°-on zárt üvegcsőben melegítünk. A további feldolgozás azonos, mint az 1. példában. 6. 21,96 g szulfaguanidin és 6,54 g aoetilszulfaguanidin keverékét 18,8 g acetilacetonnal, 0,6 g bórsavval és 2 g vízzel melegítünk 46 órán át 95—110 C°-on. Ezután vízgőzzel kidesztilláljuk a felesleges acetilacetont, majd 13,2 g NaOH és 130 cm3 víz oldatával 0,1 g g nátriumditionit jelenlété-1,5 órán át enyhén forraljuk. Ezután a pH-*t cc. vt. sósavval fenolftaleinra enyhén lúgosra állítjuk, majd 350 cm3 vízzel felhígítjuk és részletekben 1,5 órán át enyhén forraljuk. Ezután a pH-t cc. ben 4 g szenet, valamint 0,8 g nátriumditionitot adunk hozzá. Ezután felforraljuk és melegen szűrjük. A nuccsot forróvízzel átmossuk, majd a szűrlet pH-ját 70—80 C°-on 7-es pH-ra állítjuk vt. sósavval 20 C°-ra hűtjük, nuccsoljuk és vízzel Cl mentesre mossuk, majd szárítjuk. Termelés 28,92 g. O. p. 196—198 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2-(p-amino, benzolszulfonamido)-4,6-dimetilpirimidin előállítására acetilszulfoguanidin illetve szulfaguanidin acetil acetonnal való reagáltatásával, melyre jellemző, hogy kiindulási anyagként acetilszulfaguanidin és szulfaguanidin keverékét 1 : 1,5—3,4 arányban alkalmazzuk és a kondenzációt oldószer nélkül hajtjuk végre. 2. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy savas katalizátorokat használunk. 3. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a kondenzációt bórsav jelenlétében végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 612094. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
