148434. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szorbit előállítására
Megjelent: 1961. szeptember 30. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 148.434. SZÁM 12. a. 11.—18. OSZTÁLY — NA~605. ALAPSZÁM SZOLGALATI TALÁLMÁNY Eljárás szorbit előállítására Nagynyomású Kísérleti Intézet, Budapest Feltalálók: dr. Bognár Aurél oki. vegyészmérnök, budapesti lakos, Haidegger Ernő oki. vegyészmérnök, budapesti lakos, Károlyi József oki. vegyészmérnök, budapesti lakos, Láng Tibor oki. vegyészmérnök, budapesti lakos, Péter Istvánok!, vegyészmérnök, budapesti lakos, Siposs Géza oki. vegyészmérnök, budapesti lakos A bejelentés napja: 1960. április 21. Ismeretes, hogy a szorbit előállítása iparilag dextróz redukciójával történhetik, elektrolitikus úton vagy nyomás alatti, katalitikus hidrogénezéssel. A hidrogénezés körülményeire vonatkozóan a szak- és szabadalmi irodalomból megállapítható, hogy a C6 Hi 2 0 6 +H 2 >C 6 Hi 4 0 6 bruttóegyenlettel jellemezhető reakciót 80—150 C°-on, 50—150 att. nyomáson hajtják végre, 25— 50%-os vizes dextróz-oldattal. Katalizátorként pl. hordozóra felvitt vagy ún. Raney-nikkel szolgálhat. Az eljárás kivitelezhető szakaszos üzemben, pl. keverős vagy forgó autoklávokban, mikor is néhány órás reakcióidőre van szükség, vagy folytonos üzemben, különböző típusú reaktorokban, térsebességgel. Mindkét kiviteli mód alapvető hátránya a csekély kapacitás. így egy 100 literes autokláv szakaszos üzemiben mintegy napi 120 kg, egy 100 literes folytonosuzemu reaktor kb. napi 600 kg dextróz feldolgozására képes, 24 órai üzemidő esetén. Az autokláv-megoldás a kis kapacitáson kívül természetesen a szakaszos üzem egyéb hátrányaival is rendelkezik (pl. energia- és gázveszteségek). Az irodalomból megállapítható az az általános és egyértelmű vélemény is, hogy a reakció-hőmérséklet és ezen keresztül a reakciósebesség emelését a terméket teljesen használhatatlanná tevő karamellizáció bekövetkezése gátolja meg. Abban az esetben azonban, ha a nyersanyag nem tiszta dextróz, hanem valamely poliszaccharid, pl. keményítő, az ún. hidrogenolízis magasabb hőmérsékletet, 180—220 C°-ot igényel. Az eddig ismert megoldások hátrányainak kiküszöbölése, elsősorban a gazdaságosság szempontjából érdekes kapacitás növelése céljából rendszeres vizsgálat tárgyává tettük a hidrogénezés szempontjából leginkább lényeges és folytonos üzem esetén egymást meghatározó tényezőket, mint a hőmérsékletet, nyomást és térsebességet, valamint a használható katalizátorokat. Kísérleteink alapján megállapítottuk, hogy a térsebesség jelentős mértékű növelése (egészen kg 6 -—értékig) esetén.is fenn tudjuk tartani liter-ó °' J a dextróznak a továbbfelhasználás szempontjából megkívánt mértékű (legalább 99%-os) konverzióját, ha egyidejűleg a nyomást és a hőmérsékletet is növeljük (250 att-ig, ill. kb. 200 C°-ig). Másrészt az utóbbi, kb. 200 C° határig a hőmérséklet emelése ellenére is elkerülhető a káros karamellizáció veszélye, ha a nyomást és a térsebességet az említett kellő magas szinten tartjuk. Részletesen kimértük a különböző össznyomásokon a legalább 99%-os dextrózkonverziót biztosító térsebesség-hőmérséklet-párokat. 250 att össznyomáson a karamellizáció 205—210 C°-on következik be, amelyet már nem lehet a térsebesség növelésével, elkerülni, 150 att-nál kisebb össznyomáson pedig már a 200 C°-ra való hevítés sem végezhető el karamellizáció nélkül, ugyancsak függetlenül a térsebességtől. Vizsgálat tárgyává tettük a hidrogén parciális nyomása változásának hatását is. Megállapítható, hogy a szokásos és egyébként megfelelő kísérleti körülmények között a gáz H2 -tartalmának 40 tf%-ig való csökkentése nem befolyásolja lényegesen a konverziót (a gáz másik komponense nitrogén volt), feltéve természetesen, hogy a hidrogénezéshez a fenti reakcióegyenlet szerint szükséges H? mennyiségét kellő gáz-fohyadék arány fenntartásával biztosítjuk. Katalizátorként részben szuszpendált Raney-nikkelt alkalmaztunk, amely a dextrózra számított 4—6 s%-os mennyiségben adott kielégítő konver-
