148410. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített savhidrazidok előállítására

148.410 3 «zárítjuk. Vákuumban szárazra pároljuk, amikor a maradék rövidesen kristályos tömeggé dermed. Petroléterből végzett átkristályosítás után a kapott l-p-'klórbenKoil-l;,2-diizopropiil-hidrazm 66—67 C fokon olvad. 7. példa: 12 g 1,2-diizopropil-hidrazinnak 300 ml abszolút benzolban való oldatát közönséges hőmérsékleten kavarás közben cseppenként 10,4 g 2,6-diklór-benzoilkloridnak 50 ml abszolút benzolban való oldatához adjuk, amikor a diizopropil-hidrazin-hidroklorid kiválása azonnal megkezdődik. Az elegyet 2 órán át tovább kavarjuk, néhány óráig állni hagyjuk, a csapadékot lenuccsoljuk, a szűrletet vízzel kimossuk és a benzoics oldatot nátriumszulfát felett végzett szárítás után vákuumban szárazra pároljuk. Az olajos, rövidesen megdermedő maradékot metanolban végzett oldással és víz hozzáadásával végzett kicsapással megtisztítjuk. Az így kapott l-(2,6-diklór-benzoil)-l,2-diizopropil-hidrazin olvadáspontja 73—75 C°. Ha a 2,6-diklór-benzoilklorid helyett 2,4-diklórbenzoilkloridot használunk, a benzolos oldat bepárlása után olajhoz jutunk, amely desztillálással tisztítható. Ekkor az l-(2,4-diklór-benzoil)-l,2-diizopropil-hidrazinhoz jutunk, amelynek forráspontja 120 C°/0,05 mm. 8. példa: 20 g veratrumsavkloridnak 200 ml abszolút benzolban való oldatát kavarás közben szobahőmérsékleten 4 óra alatt 25,5 g 1,2-diizopropil-hidrazinnak 300 ml abszolút benzolban való oldatához csepegtetjük, amikor az 1,2-diizopropil-hidrazin-hidroklorid kiválik. Aa elegyet 4 órán át 40 C°-on tovább kavarjuk, majd lehűtjük, megszűrjük, a szűredéket vízzel és telített nátriumhidrogénkarbonát oldattal mossuk és nátriumszulfát felett megszárítjuk. Ezután vákuumban szárazra pároljuk és a szilárd maradékot petroléterből átkristályosítjuk. Ekkor az l-veratroil-l,2-diizopropil-'hidrazinhoz jutunk, amelynek olvadáspontja 92,5—93,5 C°. 9. példa: 18,5 g p-nitro-benzolkloridnak 100 ml abszolút benzolban való oldatát kavarás közben szobahőmérsékleten 2 óra alatt 25,5 g 1,2-diizopropil-hidrazinnak 300 ml abszolút benzolban való oldatához csepegtetjük, amikor az 1,2-diizopropil-hidrazin-hidroklorid kiválik. Az elegyet 4 órán át 40 C°-on tovább kavarjuk, lehűtjük, megszűrjük, a szűredéket vízzel és telített nátriumhidrogénkarbonát oldattal kimossuk, nátriumszulfát felett meg-A kiadásért felel: a Közgazi szárítjuk és vákuumban bepároljuk. A maradókot petroléterből átkristályosítjuk. Ekkor az 1-p-nitrobenzoil-l,2-diizopropil-hidrazinhoz jutunk, amelynek olvadáspontja 85—87 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás helyettesített savhidrazidok és ezek sóinak az előállítására,, azzal jellemezve, hogy az 1,2-diizopropil-hidrazint, vagy ennek sóját az R—CO-maradékot leadó acilezőszerrel — mimellett R egy, vagy több halogénatommal, nitro-, alkil-, aciloxí-, hidroxi-, alkoxi-, alkilendioxi-, alkilidendioxi- és/vagy alkilmerkaptocsoportokkal helyettesített fenilmaradékot jelent — kondenzáljuk, amennyiben R aciloxi-helyettesített fenilmaradékot jelent, ezt adott esetben hidroxil-helyettesített maradékká szappanosítjuk el és a kapott karbonsavhidrazidot adott esetben sóvá alakítjuk. 2. Az 1. igénypont ezerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy acilezőszerként savhalogenidet használunk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy acilezőszerként savkloridot használunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosííási módja, azzal jellemezve, hogy acilezőszerként. savanhidridet használunk. 5. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy p-izopropil-íbenzoilkloridot 1,2-diizopropil-hidrazinnal kondenzálunk. 6. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy p-toulilkloridot 1,2--diizopropil-hidrazinnal kondenzálunk. 7. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy p-tert. butilbenzoilkloridot 1,2-diizopropil-hidrazinnal kondenzálunk. 8. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellmezve, hogy p-4dór-benzoilklori~ dot 1,2-diizopropil-hidrazinnal kondenzálunk. 9. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 2,4-diklór-benzoilkloridot 1,2-diizopropil-hidrazinnal kondenzálunk. 10. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy p-anizoilkloridot 1,2-diizopropil-hidrazinnal kondenzálunk. 11. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy veratroilkloridot 1,2-diizopropil-hidrazinnal kondenzálunk. 12. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy o-acetoxi-benzoilkloridot 1,2-diizopropil-hidrazinnal kondenzálunk és a kondenzálási termékben az o-aeetoxicsoportot elszappanosítjúk. 13. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy p-nitro-benzoilkloridot 1,2-diizopropil-hidrazinnal kondenzálunk. és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 610904. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.