148403. lajstromszámú szabadalom • Eljárás delta5,16-pregnadien-3-béta-ol-20-on-acilát előállítására
2 148.403 lünk, amelyhez előzőleg 1—2 ml vízben oldott 23 g krómsav-trioxidot adtunk. A reakció hőmérsékletét 30° alatt tartjuk, majd az adagolás után még 50 percig szobahőmérsékleten állni hagyjuk. A krómtrioxid felesleget nátriumbiszulfit oldattal, vagy metilalkohollal elbontjuk és a jégecetes oldatot háromszoros mennyiségű vízre öntjük. Ezután a kivált olajat éjjelen át ülepedni hagyjuk és másnap az olaj felett álló híg ecetsavas oldatot leszívatjuk és a visszamaradó olajat 14—20~szoros mennyiségű benzolban felvesszük, majd a benzolos oldatot vízzel, nátriumbikarbonátos oldattal, majd ismét vízzel semlegesre mossuk és nátriumszultáf felett szárítjuk. A szűrt és a benzoltól vákuumdesztillációval megszabadított olajat, amelynek a súlya 5,27 g 125—130°-on 40 mm-es vákuumban 2 óra hosszat hőbontjuk. 2,27 g. (53%) (op. 172—174°) pregnadienolonacetátot kaptunk. 2. 5 g szolaszodint (op. 199—203°), amelyet 50 ml vízmentes toluolban szuszpendáltunk, állandó keverés közben 50 ml vízmentes toluol és 10 ml ecetsavanhidrid forró elegyéhez adagolunk. A folyadékot a reakció közben állandóan desztilláljuk és a továbbiakban úgy dolgozzuk fel, mint az 1. példában. '54—55%-os termeléssel kapjuk meg a pregnadienolonacetátot. 3. 5 g szolaszodint (op. 199—203°), melyet 50 ml vízmentes xilolban szuszpendáltunk, állandó keverés közben 50 ml vízmentes xilol és 10 ml ecetsavanhidrid forró elegyéhez adagolunk. A folyadékot a reakció közben állandóan desztilláljuk éa a továbbiafcban pontosan úgy dolgozzuk fel, mint az 1. példában. Így 57—58%-kal nyerjük ki a pregnadienolonacetátot. (Op. 172—174°.) 4. 5 g szolaszodint (op. 199—203°), melyet 50 ml vízmentes xilolban szuszpendáltunk, állandó keverés köziben 50 ml vízmentes xilol és 10 ml propionsavanhidrid forró elegyéhez adagolunk. A folyadékot a reakció közben állandóan desztilláljuk. Az acilezés befejezése után a toluolt és az ecetsavanhidridet teljesen ledesztilláljuk. Az így keletkezett maradékot pontosan úgy dolgozzuk fel, mint az 1. példában. 58—60%-kal nyerjük ki a pregnadienolonpropionátot. (Op. 174—176°.) Szabadalmi igénypont: Eljárás zl5 ' 16 -pregnadien-3^-ol-20-on-acilát előállítására szolaszodinból, melynél a szolaszodint savanhidriddel acilezzük a kapott 0,N-diacil-szolaszodint izomerizáljuk és krómsawal oxidáljuk, majd az acilammó-izokapronsav oldalláncot lehasítjuk, melyre jellemző, hogy a savanhidriddel történő acilezés folyamán a savanhidridből felszabaduló savat a reakció elegyből folyamatos desztillálással eltávolítjuk, majd a keletkezett O.N-diacilszármazékot a zl5 '16-pregnadien-3A-ol-20-on, aeiláttá tovább feldolgozzuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 610904. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
