148394. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diazoszínezékek előállítására
Megjelent: 1962. november 30. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG •0 S> SZABADALMI LEIRÄS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 148.394. SZÁM 22. a. 4—8. OSZTÁLY FA—446. ALAPSZÁM Eljárás diazoszínezékek előállítására VEB Farbenfabrik Wolfen cég, Wolfen (NDK) Feltalálók: Zeiger Walter textilmérnök, Frische Julius textilmérnök, Völkl Eckhard textilmérnök, Wolfen (NDK) A bejelentés napja: 1960. március 30. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1959. október 27. A szimmetrikus Di-1-sav-karbamid ot (a 2-amino-5-oxinaftalin-7-szulfosav szimmetrikus karbamid származékát) gyakran alkalmazzák diazoszínezékek kapcsolókomponenséül. Ismeretesek pl. réztartalmú diazoszínezékeket előállító eljárások, amelyekben egy mol fenti vegyületet az l-oxi-2--aminobenzol-4-szulfosav diazovegyületének és az l-oxi-2-aminobenzol-4-szulfosavamid diazovegyületének egy-egy móljával kapcsolnak és ezt követően a kapott diazoszínezéket rézleadó anyagokkal kezelik és így rézkomplexvegyületté alakítják. Ennek során az 1-oxi-csoportok is metilezettek lehetnek és az így kapható diazovegyületek választás szerint alkalmazhatók. Azt találtuk, hogy vörös direktszíinezéket kapunk, ha a szimmetrikus Di-I-sav-karbamid 1 mólját 2 mol 1,2-arninofenollal kapcsoljuk. Az így keletkezett színezék lényegesen javítható azáltal, hogy ezt követően, éspedig a színezés előtt, vagy pedig utána, rezet leadó vegyületekkel kezeljük, minek során, bordó színbe csap át. Az így előállított rézkomplex színezékek igen jó féayállóságúak és általában jó valódiságúak. A hasonló szerkezetű, az egyik kapcsolókomponensben további szulfocsoportot tartalmazó ismeretes vegyületekhez viszonyítva a nedves valódiságok valamivel jobbak. Ez az eljárás, amelyben olyan egyszerűbb anyagból indulhatunk ki, amely más előállítási eljárásokban 1,2-nitro-klór-benzol alakjában melléktermékként keletkezik, az eddigieknél sokkal olcsóbb. 1. példa: 5,45 g 1,2-aminofenolt (1/20 mol) 50 ml víziben feloldunk, előbb 25 ml 2 n sósavat, majd lehűtés után további 15 ml sósavat (20 °Bé) adunk hozzá és 25 ml 2 n nátriumnitritoldattal 0—5 C°-on diazotáljuk. Egyidejűleg 12,6 g I-savkarbamidot (1/40 mol) 80 C°-on 200 ml vízben 5 ml 2 n szódaoldat hozzáadása közben feloldunk és lehűlés után további szódamennyiséget (20 g kalc.) adunk hozzá és azután kb. 5 C°-on a fenti diazotálóoldatot lassan hozzáöntjük. A reakció befej eztekor a színezéket ismeretes módon NaCl-oldattal kisózzuk, leszívatjuk és szárítjuk. Az így kapott diazoszínezék cellulóz rostokat vörösre színez. 2. példa: A diazoszínezéket az 1. példában leírt módon állítjuk elő. Az ilyen módon keletkezett színezéket ammóniás közegben rézszulfáttal szokásos módon rezezzük, majd kisózzuk, leszívatjuk és szárítjuk. Végül cellulóz rostokat bordóra színező jó fényállóságú színezéket kapunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás diazoszínezék előállítására, amelyre jellemző, hogy egy mol szimmetrikus Di-I-savkarbamidot két mol 1,3-aminofenollal kapcsolunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a kapott diazoszínezéket rezet leadó vegyületekkel kezeljük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a kapott diazovegyületet a roston rezezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 623560. Ten' Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.