148392. lajstromszámú szabadalom • Eljárás finomeloszlású kovasav előállítására
Megjelent: 1961. június 30. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 148.392. SZÁM ', 12. i. 33—40. OSZTÁLY — FA-442. ALAPSZÁM Eljárás finomeloszlású kovasav előállítására VEB Farbenfabrik Wolfen cég, Wolfen, NDK Feltalálók: dr. Wolf Friedrich vegyész, Lipcse, Beyer Hermann vegyész, Lipcse, Kazmirczak Hans laboratóriumi szakmunkás, Zscherndorf A bejelentés napja: 1960. január 19. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1959. április 21. A találmány finomeloszlású, kis ömlesztett súlyú kovasavak előállítására vonatkozik, amelyek szénhidrogénekkel és más szerves folyadékokkal átlátszó kolloid oldatot adnak. Finomeloszlású kovasavat a lakk- és festékiparban sűrítőanyagként, pigmentfestékeknél ülepedésgátló-szerként, selyemfénylakkok előállításánál mattírozószerként és szórólakkok tixotropizálásához használnak. Az. esetek nagyrészében ehhez a lakk-alapanyagban kollodiálisan oldódó és átlátszó géleket szolgáltató kovasavra van szükség; ezzel a lakkfilmek nemkívánatos' zavarosságát és fátyolosságát elkerüljük. A gőzfázisú hidrolízissel, vagy illékony sziliciumvegyületek, előnyösen sziliciumtetraklorid elégetésével kapott kovasavak ezekre a célokra kitűnően megfelelnek. Ezeket az anyagokat, továbbá a gumiiparban világos töltőanyagként, különösen átlátszó gumikészítmények előállításánál, a ragasztóanyagiparban, a műanyagelőállításban és számos más iparágban használják fel. Finomeloszlású kovasav előállításaira számos eljárás ismeretes. A kovasavat legtöbb esetben, meghatározott kísérleti körülmények között, különböző kiesapó folyadékokkal vízüvegoldatokból lecsapják, majd elektrolitmentesre mossák, szárítják és őrlik. Ezzel az eljárással főleg krétaszerű, finomeloszlású kovasavakat kapunk, amelynek ömlesztett súlya viszonylag magas és bizonyos szerves oldószerekben kollodiálisan nem, vagy csak részben oldódnak. Ennek következtében az ilyen termékek alkalmazási területe erősen korlátozott. Ugyanez áll fenn a kocsonyás finomeloszlású kovasavcsapadékok szárításával nyert finomeloszlású kovasavakra. Bár ez esetben a kivált csapadék nem krétaszerű, szárításkor a primer részek közötti kondenzációs reakció következtében nemkívánatos részecskenövekedés következik be. Minden célra kiválóan alkalmas kovasavat illékony sziliciumvegyületek, előnyösen sziliciumtetraklorid elégetésével vagy gőzfázisú hidrolízisével kapunk. Ennek az eljárásnak foganatosításához azonban bonyolult apparativ és •korrózióstechnológiai problémákat kell megoldani. A kiindulási anyagok, mint pl. sziliciumtetraklorid, viszonylag drágák és az előállítási költségek jelentős emelkedését eredményezik. A jelen találmány az égetési kovasavak tulajdonságaival egyenértékű kovasavnak az olcsóbb és egyszerűbben keresztülvihető lecsapásos előállítására vonatkozik. Azt találtuk, hogy finomeloszlásű nagy diszperzitásfokú kb. 40—50 g/l ömlesztett súlyú kovasav állítható elő, amely bizonyos szerves oldószerekben, pl. szénhidrogénekben oldódik, ha először, ismeretes módon, hígított kénsavnak magasabb hőmérsékleten vízüveghez való folytatásával békapete-szerű kovasavhidragélt állítunk elő, az anyagot elektrolitmentesre mossuk és azután a kocsonyás osapadékból az intermiceiláris vizet részben vagy egészen vízoldódó szerves oldó-szerrel kiszorítjuk, majd az anyagot ismeretes módon szárítjuk. A finomeloszlásii, békapete-szerű kovasavhidrcgéleket ismeretes módon állítjuk elő. Pl. 80 C0 ra melegített 1,101 (Naa O : SiQ 2 — 1 : 3,35) sűrűségű vízüvegoldathoz erőteljes kavarás közben 1,032 sűrűségű kénsavat adagolunk, míg a reakcióelegy zavarossá válik. Ekkor a kénsav adagolását megszakítjuk és tovább kavarunk addig, míg a kovasav kocsonyás kiválása megkezdődik. Ekkor a H9SO4 adagolását mindaddig folytatjuk, míg 3,0 pH értéket érünk el. A békapeteiszerű csapadé- t kot elektrolitmentesre mossuk és szivatással, amennyire csak lehet, a víztől megszabadítjuk. A víz kiszorítása vízoldódó szerves oldószerekkel, pl. jégecettel vagy metanollal úgy történik, hogy a leszívatással lehetőleg messzemenően, víztelenített kovasavcsapadékot a szóbanforgó vízoldódó szerves oldószerben feliszapoljuk és újra szűrjük. Szükség esetén ezt az eljárást többször ismételjük. Úgy is eljárhatunk, hogy a szerves oldószert a
