148391. lajstromszámú szabadalom • Eljárás salétromsavas nyersfoszfátfeltáró-oldatokból dikalciumfoszfát csapadék előállítására
2 148.391 sítunk ahhoz, hogy egy utánkapcsolt utókeveroedényben a reakció teljessé váljon. A lecsapás ebben az utókeverőüstben válik teljessé; innen a csapadékszuszpenziót állandóan forgószűrőkhöz visszük, amelyek a csapadékot az anyalúgtól elválasztják. Ennek az eljárásnak lefolytatására alkalmas berendezés rajzát a találmányi bejelentéshez példaképpen mellékeltük. Az 1. ábra a berendezés metszetét mutatja. A 2. ábrán a berendezés felülnézetét láthatjuk, az adagolás céljait szolgáló 4 és 5 résziek nélkül. Ez a hengeres 1 lecsapóedényből áll, amelyben a hengeres 2 betét és a 3 keretkeverő van elrendezve. A 4 hozzávezetésen keresztül folyamatosan vízzel vagy kalciumnitrát-oldattal hígított feltáró oldatot, az 5 végtelen csavaron keresztül pedig őrölt mészkövet, ül. feliszapolt kalciumkarbonátot viszünk be az 1. iecsapóedénybe. A még nem teljesen lereagált csapadékszuszpenzió az 1 leesapóedény fala és a hengeres 2 betét közötti 6 utóreagáltató térbe jut. A csapadék-szuszpenzió számára itt alkalmat adunk ahhoz, hogy a reakció teljessé váljon. Ezután a lereagált szuszpenziót a 7 túlfolyón keresztül leszívjuk és •nyomószűrőre visszük. A találmány szerinti eljárással a szakaszos eljárással kapcsolatban említett hátrányokat kiküszöböljük. A feltáróoldat és a mész bevitelének sebessége úgy irányítható, hogy a szuszpenzió habzásit a. Iceverőtaríánybsn mérsékelt határok között marad, és habzássállók alkalmazása szükségtelenné válik. Ezzel a módszerrel igen könnyen szűrhető és kitűnő, állandóan maradó ciírátoldékonyságú (90% felett) csapadék előállítása válik lehetségessé. A lecsapás ennél az eljárásnál térben és időben állandóan maradó körülmények között történik és csak kevéssé túltelített oldatokból. Ennek következtében a kikristályosodó termék is durva szemcsék formájában képződi]?;. Ennél az eljárásnál, amely mintegy a szakaszos eljárás végpontjánál működik, a Ca(HP04 ) 2 — H3PO4 + CaHP04 egyensúly olyan megzavarásai, mint amilyenek a szakaszos eljárásnál felléphetnek {a reakciótartály tűlhabzása) nem. lehetségesek. A széndioxid eltávozása a szuszpenzióból egyenletesen ás késedelem nélkül történik. A berendezés tér-idő kihasználása a szakaszos eljárással összehasonlítva 3—5-ször nagyobb. 1 liter térfogatú berendezéssel óránként 200—500 g (száraz) csapadékot lehet előállítani. Az említett tények jelentős technikai haladást jelentenek. A leírt eljárás további előnyét jelenti, hogy a lecsapásra másodosztályú mészkő és ipari hulladékmeszek is alkalmazhatók. A szakaszos eljáráshoz ezzel szemben első osztályú mészkőre (karbidminőség) van szükség. A lecsapás hőmérséklete 20—80 C°, előnyösen 60 C°. A lecsapó edényben levő pH érték a mészadagolástól függően 2,0 és 5,0 között lehet. Példának okáért 60 C°-os leosapási hőmérséklet mellett a pH értékét 3,0-ra állítjuk be abból a célból, hogy a hidroxilapatit képződését megakadályozzuk. A reakciószuszpenzió átlagban csak 10 percig tartózkodik a lecsapó edényben, az utókeverőüstben " pedig 30—40 percig. A kicsapott CaHPO-2H2 0, amint ebből látható, csak rövid ideig érintkezik az anyalúggal, ennek következtében a CaHPC>4-á átalakuló mennyiség kevés. Példa: Az ábrán közölt 50 1 űrtartalmú és lereagált csapadek-ezuszpenzióval telt reakció-tartályba 60 C°-on keverés közben óránként folyamatosan 422 kg foszfátfeltáróoldatot [5,98 súlyszázalék P2 OŐ; 14,5 súlyszázalék CaO, Ca(NO.-?)? ' alakjában; 0,2 súlyszázalék F% kb. 1 súlyszázalék szabad, a feltárásból származó salétromsav (és 42,3 kg meszet) hulladékmész (CaCOa) ammóniumszulfát előállításából] viszünk. Az utókeverő üst űrtartalma 200 ]. A termékáram áthaladási ideje az egész készüléken keresztül átlag 47 perc. A kicsapott csapadék leszűrése után következő összetételű kalciumnitrát [Ca(NO:().2]-lúg marad vissza: 12,5 súlyszázalék CaO; 0,046 súlyszázalék P2 O r , és 8-10"3 súlyszázalék F_ . A kapott csapadék citrátoldékonysága 94% abban az esetben, ha 100 C° alatt szárítjuk. P2 0 5 tartalma 39,2%, fluortartalma 0,76%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás dikalciumfoszfát csapadék előállítására mésszel előnyösen előzetesen fluormentesített nyersfoszfát-feltáróoldatokból, amelyre jellemző, hogy folyamatos eljárás lecsapó lépésében, előnyösen hengeres betéttel és pereimkeverővel ellátott előnyösen hengeres lecsapó edénybe, amelyben lereagált csapadékszuszpenzió van, folyamatosan sztöchiometrikus arányban mészport vagy mészszuszpenziót és hígított feltáró oldatot viszünk, amelyet a keverőtartály hengeres betétjében vízzel, vagy kalciumnitrátlúggal hígítottunk és a lereagált csapadékszuszpenziót a reakcióedényből folyamatosan egy utókeverőüstbe leeresztjük. 2. Az 1. igény/pont szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a feltáróoldat és a mész bevitelének sebességét úgy választjuk meg, hogy a szuszpenziónak a keverőtartályban fellépő habzását alacsony határok között tartjuk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 610827. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
