148391. lajstromszámú szabadalom • Eljárás salétromsavas nyersfoszfátfeltáró-oldatokból dikalciumfoszfát csapadék előállítására
Megjelent: 1961. június 30. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 148 391. SZÄM 16. a. OSZTÁLY — FA—424. ALAPSZÁM Eljárás salétromsavas nyersfoszfátfeltáró-oldatokból dikalciumfoszfát csapadék előállítására VEB Farbenfabrik Wolfen cég, Wolfen, NDK Feltalálók: dr. Wolf Friedrich vegyész, Leipzig NDK, Friedrich Wolfgang oki. vegyész, Leipzig, NDK A bejelentés napja: 1959. augusztus 19. Német Demokratikus Köztársaságbeli elsőbbsége: 1959. május 28. Dikalciumfoszfát csapadék előállítása céljából általában a hígított foszforsavat kalciurnkTrbonáttal vagy kalciumhidroxiddal, ill. a kalciumionokat tartalmazó híg foszforsavat alkáliiúggal vagy ammóniával olyan mértékben szokás közömDo,.;í!:em, hogy az elért pH-érték gyakorlatilag a csapadék teljes leválását biztosítsa. Foszforsav helyett savanyú foszfátionokat tartalmazó oldatok is alkalmazhatók, idegen elektrolittartalommal vagy anélkül. Ismeretes, hogy savanyú foszfátfeltáróoldatokból .-is előállítható ammóniával, mésztejjel, alkálilúggal, vagy mésszel (CaCOs) való közömbösítés útján dikalciumfoszfát. Savanyú foszfátfeltáróoldatokat példának okáért, nyersfoiszfátoknak salétromsavval történő kezelésével kaphatunk. A lecsapást gyakran megelőzi a fluoroknak a feltáróoldatból való eltávolítása; ezzel a csapadék tisztaságát és szűrhetőségét kívánják fokozni. Előnyösen mésznek (CaCOs) semlegesítőszerként való felhasználásakor durvább szemcséjű, viszonylag jól szűrhető és megfelelő citrátoldékonyságú csapadékokat kapunk. A feldolgozandó oldatokat csontoknak vagy nyersfoszfátoknak sósavval, salétromsavval, foszforsavval, vagy azoknak keverékeivel történő feltárásával kapjuk; az így kapott oldatokat eddig mésznek, mint sernlegesítőszernek alkalmazásával sarasonként, egy vagy több fokozatban semlegesítették. A mészkő hozzáadagolása meghatározott időbeli terv szerint történik és hoszezabb ideig tart. Hátrányt jelent ezenközben a CO2 fejlődés következtében a mészkő hozzáadagoiás folyamán a csapadékszuszpenzióban fellépő erős habzás, valamint a reakció lefolyásának egyenetlen volta. A salétromsavas nyersfoszfátfeltáróoldatokból szakaszos eljárással foganatosított ipari dikalciumfoszfát csapadék előállításánál olyan termékeket kapunk, amelyek P2 O s tartalmukat és citrátoldékonyságukat illetően erősen ingadoznak (60—90%os citrátoldékonyság). Ez feltehetően abból adódik, hogy a csapadékok szakaszos lecsapásakor a pH értékek, valamint a foszfát és kalcium ionok koncentrációja állandóan változik. A kiváló csapadékkristályok különböző ideig vannak az anyalúggal érintkezésben és módjuk van a meíastabiiis, citrátban teljesen oldódó CaHP04 -2 H 2 0 alakból, amely leváláskor közvetlenül képződik, a stabilis CaHPCU alakba átmenni, amelynek citrátoldékonysága csupán 60—80%-os. Meg kell továbbá jegyezni, hogy a fentemlített leesapási eljárás céljaira csak meghatározott elsőrendű minőségű mészkőfajták alkalmazhatók.* Technikai haladást jelent, ha az eljárás említett hátrányai kiküszöbölhetőek és ha a mészkővel szemben támasztott minőségi követelmények is kevésbé szigorúakká válnak. A találmány szerint a dikalciumfoszfát csapadék lecsapása salétromsavas, előnyösen előzetesen fluormentesített foszfátfeltáróoldatokból mésszel, folyamatos eljárásban előnyösen olyan módon történik, hogy egy előnyösen hengeres betéttel és peremkeverővel ellátott előnyösen hengeres lecsapó edénybe, amelyben lereagált csapadék-szusz^ penzió van, folyamatosan sztöchiometrikus arányban mészport vagy mész-szuszpenziót és olyan hígított feltáró oldatot viszünk, amelyet a keverő edény hengeres betétjében vízzel vagy kalciumnitrátoldattal hígítottunk, és a lereagált csapadékot a reakcióedényből folyamatosan nyomószűrőre visszük rá. Viszonylag kis lecsapóedénnyel is lehet dolgozni, ha a még nem teljesen lereagált csapadék-szuszpenzió számára lehetőséget bizto-
