148372. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyémántok szintétikus előállítására

148.372 3 Az eljárás lefolytatására három lehetséges módszer alkalmazható: 1. Az oldószert egy meghatározott hőmérsékleten és nyomáson szénnel telítjük. Ezután a nyomást és a hőmérsékletet oly módon változtatjuk, hogy ezzel időben fokozódó mértékű túltelítettség bekövetkezését segítsük elő. Amikor a túltelítettség foka meghalad egy kritikus értéket, a feleslegben levő atomos szén gyémánt alakjában kikristályosodik. Eljárhatunk ennek során pl. oly módon, hogy a nyomást állandó értéken tartjuk és a hőmérsékletet fokozatosan csökkentjük. 2. Az oldatban hőmérséklet-gradienst hozunk létre és tartunk fenn oly módon, hogy az oldat a legmagasabb hőmérséklet zónájában telítve legyen atomos szénnel. Ilyen körülmények között az alacsonyabb hőmérsékleti zónákban túltelítettség fog beállni és amikor a túltelítettség foka meghaladja a kritikus értéket, akkor az alacsonyabb hőmérsékletű zónákban gyémánt fog képződni. 3. A grafitot és az oldószert együtt hevítjük állandó hőmérsékleten ás nyomáson,, oly módon, hogy olyan feltételeket érjünk el, amelyek mellett a túltelítődés a kritikus értéket elérheti és a gyémánt önmagától kikristályosodik. A találmány szerinti módszer esetén bekövetkező túltelítődés az alábbi módon magyarázható meg: Ha a nyomás alatt tartott kamrában grafitot és a szén oldására alkalmas oldószert alkalmazunk kiindulóanyagként és olyan nyomást és hőmérsékletet érünk el, amely az egyensúlyi állapotnak felel meg, akkor a grafit oldódik az oldószerben és telített oldat jön létre. Ha már most a nyomást növeljük, az oldatban levő szénatomok száma mindig annyi lesz, amennyi az újonnan előállított feltételek mellett a grafithoz viszonyított telített oldatnak megfelel. A szénatomoknak ez a száma azonban a gyémántra vonatkoztatva felesleget, tehát túltelített oldatot jelent. Ha a gyémántra vonatkoztatott túltelítettség foka egy bizonyos értéket meghalad, önmagától megkezdődik a gyémánt kikristályosodása az oldatból, A még felodatlan grafit feleslegéből újabb szénatomok lépnek be az oldatba, hogy fenntartsák a grafitra vonatkoztatott teljes telítettség állapotát. Ily módon tehát az oldószer térfogatát jóval meghaladó térfogatú szén alakítható át .gyémánttá. Az 1900 C° hőmérsékleten lefolytatott kísérletek során azt találtuk, hogy a szükséges minimális nyomás kb. 30%-kal nagyobb a csatolt diagram szerint kiszámított egyensúlyi értéknél. A bejelentők a találmány szerinti eljárást nagyszámú sikeres kísérletben valósították meg; néhány jellegzetes ilyen kísérletet az alábbiakban példaképpen ismertetünk: 75 súly% nikkel és 25 súly% sziliciumkarbid porított keverékét 77 000 atm nyomás és 1800 C° hőmérséklet hatásának tesszük ki 30 perc időtartamra. Ennek során kémiai reakció megy végbe, amely nikkel-szilicium ötvözet és atomos szén képződését eredményezi. Feltételezhető, hogy ez az atomos szén feloldódik az ötvözetben. A nyomást és a hőmérsékletet a kísérlet e szakaszában mindvégig állandó értéken tartjuk. Miután a nyomás alatt tartott kamra belsejét 3 percig hűlni hagytuk, amint a hőmérséklet 1000 C° alá csökkent ,a nyomást lassan a légkörire csökkentjük. Az így kapott olvadéktömb gyémántkristályokat tartalmaz. Egy másik kísérlet során oly módon jártunk el, hogy egy váltakozva elrendezett nikkelből és grafitból álló tömeget helyeztünk a nyomásálló kam'rá.ba, majd ezt az anyagot 1900 + 100 C° hőmérséklet és 85 000 + 4000 atm nyomás hatásának tesszük ki 10 perc időtartamra. Ezután a fűtő áramot lényegesen csökkentettük, majd teljesen kikapcsoltuk. A nyomásálló kamra belsejét 3 percig hűlni hagytuk, majd, amikor a hőmérséklet 1000 C° alá csökkent, a nyomást lassan légkörire csökkentettük. A kapott olvadéktömb gyémántkristályokat tartalmazott. A fenti kísérletet sokszor megismételtük; az minden esetben sikeres volt. Láthatjuk a fentiekből, hogy az alkalmazott nyomás minden esetben jóval meghaladta az illető hőmérsékletre vonatkozó, a csatolt grafikon alapján adódó egyensúlyi értéket. A diagram szerint ez az egyensúlyi érték kb. 65 600 atm lenne. Az oldatban levő szénnek a gyémántra vonatkoztatva e nagyobb nyomáson fennálló túltelítettségi foka kísérletileg nem határozható meg, azoknak a feltételeknek ismerete alapján azonban, amelyek mellett a kristályosodás bekövetkezik, továbbá elméleti számítások alapján megállapítható, hogy ez a túltelítettségi fok kb. 20% körül van. Bár kísérletileg ezt még nem volt alkalmunk megerősíteni, elméleti meggondolások alapján feltételezhető, hogy a kobalt is sikeresen alkalmazható oldószerként és jól heleyttesítheti pl. a fenti második kísérlet során az eddig alkalmazott nikkelt. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás gyémánt előállítására, azzal jellemezve, hogy nyomás és hő egyidejű alkalmazása útján atomos szén telített oldatát hozzuk létre olyan oldószerben, amely nem képes a szénnel a szén fázis-diagramjának a gyémánt-grafit egyensúlyi vonala feletti zónájában az alkalmazott nyomáson és hőmérsékleten a gyémántnál termodinamikailag stabilabb vegyületet létrehozni; ezután ill. eközben az oldat túltelítetté válását biztosítjuk ill. engedjük beállni oly módon, hogy az oldat legalább egy része a fázis-diagram e zónájának megfelelő állapotban legyen, ami által elérjük, hogy a szénnek az oldatban levő feleslege gyémánt alakjában kikristályosodjék az oldatból, ill. az oldatnak az említett zónába eső állapotú részéből; majd a gyémánt képződése után a hőmérsékletet és a nyomást lényegileg a légkörinek megfelelő értékre csökekntjük oly módon, hogy eközben a gyémánt észrevehető mértékben ne alakuljon vissza grafittá és ne oxidálódjék a levegővel kb 600 C° feletti hőmérsékleten történő érintkezés következtében. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy a gyémánt képződése után a nyomást mindaddig fenntartjuk, míg a hőmérséklet nem csökkent 1000 C° alá. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a képződött