148369. lajstromszámú szabadalom • Eljárás organofil berlinikék pigmentek előállítására
Megjelent: 1961. június 30. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 148.369. SZÁM 22. f. OSZTÁLY — CO-95. ALAPSZÁM Eljárás organofil berlinikék pigmentek előállítására Csonka Lajos oki. vegyészmérnök, Horkay Ferenc oki. vegyészmérnök, dr. Szántó Ferenc oki. vegyészmérnök, Szerecz János, oki. vegyészmérnök és dr. Gönczy Jenő ügyvéd, mindnyájan Budapesten A bejelentés napja: 1959. január 15. A berlini kék igen finom pigmentszemcséikbői áll, melyet szerves folyadékban jól diszpergálható állapotúvá tenni (organofilizálni) igen nehéz. E pigmentek organofilizálásához használt kapilláraktív anyagokkal: mint zsírsavas sókkal, zsíralkoholszulfonátokkal a berlini kéket vizes szuszpenzióban kezelve gyakorlatilag szűrhetetlen dispers rendszer keletkezik. Ezért ezeket az organofilizáló anyagokat, pl. az úgynevezett „flushing" eljárással vizes berlini kék szuszpenzió és szerves oldószerek felhasználásával viszik rá a pigmentekre és az organofilizált pigmenteket fokozatosan olajos fázisba viszik át. Egy másik eljárás értelmében a vizet azeotrop desztillállással vagy alkoholos mosással távolítják el. Ezek az eljárások nemcsak körülményesek és hosszadalmasak, hanem a nedvesítő szerek nem kötődnek tökéletesen a pigmentekhez. A találmány eljárás, mellyel a berlini kék pigmentet vizes szuszpenzióban igen jól organofilizálhatjuk és az eljárás emellett egyszerű. A találmány ama megfigyelésen alapul, hogy ha a vizes diszperzióban pozitív töltésű berlini kék pigmenteket apoláris gyökkel rendelkező anionaktív anyag vizes oldatával hozzuk össze, igen rosszul szűrhető csapadékot kapunk. Ha azonban olyan elektrolitot adunk a vizes szuszpenzióhoz, amelynek kationja a ferrocianid anionnal vízben gyakorlatilag nem oldódó csapadékot képez, pl. ferrikloridot, cinkszulfátot, a berlini kék szuszpenzió jól szűrhetővé válik és a megszárított pigment jó organofil tulajdonságokkal rendelkezik. Az ily módon kezelt pigment szerves folyadékokban igen könnyen nagy diszperzitással bedolgozható. E meglepő hatásnak valószínűleg az a magyarázata, hogy az anionaktív anyag a berlini kékkel ioncsere-reakcioba lép, amikor is ferrocianid ionok jutnak oldatba, melyek a felületükön adszorbeált apoláros gyökkel rendelkező anionokat tartalmazó pigmenteket peptizálják és így igen rosszul szűrhető alakba hozzák. A találmány értelmében berlini kék pigmentek organofilizálásánál úgy járunk el, hogy a célszerűen frissen kicsapott és esetleg mosott berlini kék pigment vizes szuszpenzióját apoláros gyökkel rendelkező anionaktív anyag behatásának teszszük ki, majd ferrocianid ionnal csapadékot képező sót adunk hozzá, a csapadékot a vizes folyaléktól elkülönítjük, adott esetben mossuk, majd szárítjuk és végül esetleg desintegráljuk. A ferrocianid ionnal csapadékot képező sóként ferrisót, előnyösen ferrikloridot vagy cinksót, előnyösen cinkszulfátot alkalmazunk. E sókkal a pigment optikai tulajdonságait is befolyásolhatjuk. így a ferrikloriddal bronzos színárnyalatú berlini kék pigmentet kapunk. A cinkszulfáttal ilyen bronzírozó hatást nem érünk el. Apoláros gyökkel rendelekző anionaktív anyagként zsírsavak, előnyösen Cl6—Cl8 zsírsavak alkalisóját, különösen ammóniumsóját használhatjuk. Használhatunk OH tartalmú zsírsavakat, pl. ricinolsav alkali- vagy ammóniumsóját is, amikor is az ilyen hidroxilgyököt tartalmazó anionaktív anyaggal organofilizált pigmentek poláros oldószerekben, mint alkoholokban, továbbá poláros jellegű gyanták oldatában jobban diszpergálódnak, mint a hidroxilcsoportot nem tartalmazó zsírsavakkal organofilizált pigmentek. Apoláros gvökkel rendelkező anionaktív anyagként használhatjuk az ipari stearin alkali- vagy ammóniumsóját is, mely ipari stearin tudvalevőleg, tearinsavat, palrniitinsavat és olajsavat is tartalmaz. Ugyancsak használhatjuk részben polimerizált telítetlen zsírsavak alkali- vagy ammóniumsóját is. Általában úgy járunk el, hogy a frissen kicsapott, esetleg egyszer mosott berlini kék csapadékot 2—50%-os vizes szuszpenzióban hozzuk össze az organofilizáló anyag 1—5%-os és 70—80 C°-ra melegített vizes oldatával. Az organofilizáló anyag mennyisége a berlini kék diszperzitási fokától függően a pigmentre számítva 5—25% között mozoghat. Ekkor részben peptizálódott igen rosszul szűrhető szuszpenziót kapunk, melyhez a felszabadult ferrocianiddal kb. egyenértéknyi mennyiségű, azzal csapadékot képező sót adunk. Ekkor jól szűrhető organofilizált pigmenteket kapunk. Az ily