148299. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor előállítására és szerves vegyületeknek e katalizátos segítségével történő átalakítására

6 148.299 lyezve azonban képlékennyé válik; a keveréket ezekben a sajtológépekben alaktestekké sajtoljuk és ez utóbbiakat azután meghatározott alakú részecskékké vágjuk fel. A keveréknek az extrudálő gépen való kisajtolása még forró állapotban történik, kb, 170 C° hőmérsékletre előhevített extrudáló-szerszámon keresztül. Az extrudált részecskéket levegőben, nitrogénben, füstgázban vagy valamely más inert gázban való hevítés útján kalcináljuk, a kalcinálás hőmérséklete kb. 460 C° és 760 C° között, előnyösen 530 C° és 675 C° között lehet, a kalcinálás időtartama pedig kb., 0,25 és kb. 8 óra között, előnyösen kb. 0,5 és kb. 2 óra között lehet; a kalcinálás befejeztével kapjuk meg végtermékként a lényegéiben szemcsés alakú szilárd katalizátort. A találmány szerinti katalizátor alkalmazásával történő kondenzációs eljárás bármely erre alkalmas módszerrel, akár szakaszos, akár folytonos jellegű műveletben lefolytatható. Szakaszos jellegű alkilezési művelet esetében a kiindulóanyagok, nevezetesen az alkilezhető szerves vegyület, pl. aromás szénhidrogén és az alkilezőszer megfelelő mennyiségeit valamely erre alkalmas kondenzáló berendezésbe, mint pl. forgó autoklávba vagy alkilező-lombikba helyezzük a katalizátorral együtt; olyan katalizátort alkaknazunk, amelyet kb. 460 C° és kb. 760 C° közötti hőmérsékleten kalcináltunk. Ezután az alkilező-készüléket lezárjuk és a kívánt hőmérsékletre hevítjük; ez a hőmérséklet a környezeti hőmérséklettől kb. 400 C°-ig terjedhet. A műveletet emellett légköri nyomáson vagy megnövelt, kb. 100 atm-ig vagy ennél is nagyobb értékekig terjedő nyomáson végezhetjük. A nyomás azonban nem látszik döntő fontosságúnak, minthogy a műveletet akár folyadék-, akár gőzfázisban lefolytathatjuk. Így az alkalmazandó nyomás megválasztása elsősorban annak szem előtt tartásával történik, hogy gazdaságosság, valamint a szükséges egyéb eljárási feltételeknek alávetett reagáló anyagok stabilitása szempontjából a legelőnyösebb nyomáson dolgozzunk. Miután a reagáló anyagok már az előre meghatározott ideig voltak a berendezésben és a berendezés tartalmát szobahőmérsékletre hagytuk lehűlni, a még esetleg fennálló túlnyomást kiengedjük és az alkilezett aromás vegyületet tartalmazó reakcióterméket a szokásos módszerekkel, pl. szűréssel választjuk el a katalizátortól; ugyancsak szokásos módszerekkel, pl. frakcionált desztillálással vagy kristályosítással történhet a kívánt terméknek az esetleg jelenlevő reagálatlan kiindulóanyagoktól való elválasztása és tiszta állapotban való kinyerése is. A találmány szerinti eljárás kivitelezhető folytonos jellegű üzemi műveletben is. A találmány szerinti eljárással készült szilárd foszforsavas katalizátor különösen jól alkalmazható a rögzítettágyas műveletekben. Az ilyen jellegű üzemi műveletekben a katalizátort rögzített katalizátor-ágy alakjában helyezzük a reakció-zónába, amely vagy töltőanyag nélküli, vagy pedig valamely adszorbens töltőanyagot, mint dehitratált bauxitot, alumíniumoxidot vagy hasonló anyagot tartalmazó reaktor-edény vagy reaktorcső lehet. A reakciózónát a kívánt üzemi hőmérsékleten és nyomáson tartjuk, míg a reagáló anyagokat — alkilezési művelet esetében az alkilezhető szerves vegyületet és az alkilezőszert — külön csővezetékeken keresztül táplálhatjuk be; kívánt esetben ezeket a reagáló anyagokat a reakciózónába való betáplálás előtt össze is keverhetjük egymással és így betáplálásuk egyetlen áramban történhet, A találmány szerinti eljárás folytonos jellegű üzemi műveletben történő kivitelezése esetén a reagáló anyagok folyadék-állapotra számított óránkénti térsebessége (a reaktorba óránként betáplált szénhidrogén folyadék-állapotban mért térfogata, a katalizátor térfogatához viszonyítva) viszonylag széles határok között változhat, így pl. kb. 0,1 és 20 között vagy ennél is több lehet, az előnyös értékek kb. 0,1 és kb. 10 között vannak. A kívánt reakcióterméket folytonos áramban vezetjük el a reakciózónából, szokásos módszerekkél különítjük el a reaktorból távozó elegyből és ugyancsak szokásos módszerekkel tisztítjuk, míg a távozó elegyben jelenlevő reagálatlan kiindulóanyagokat a betáplált friss kiindulóanyagokkal együtt keringtethetjük vissza a reakció-zónába. A találmány szeriinti eljárásban alkalmazható egyéb folytonos jellegű műveletek közül megemlíthető a tömör mozgó katalizátor-ágyas módszer, amelynek esetében a katalizátor-ágy és a reagáló anyagok vagy párhuzamos áramban, vagy ellenáramban mozoghatnak a reakció-zónában, megemlíthető továbbá a zagy alakjában alkalmazott katalizátorral lefolytatott művelet, amelyben a szilárd katalizátort a reagáló anyagok egyikével képezett zagy alakjában juttatjuk be a reakció-zónába; olyan esetekben, amikor az alkilezőszer vagy a polimerizálandó szerves vegyület gázalakban kerül betáplálásba, fluidizált katalizátorral is dolgozhatunk, amikor is a katalizátort örvénylő állapotban, a leülepedést meggátló körülmények között tartjuk a reakció-zónában, A jelen találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módját és a találmány szerinti katalizátornak a találmány keretein kívül eső katalizátorokkal szemben mutatott előnyeit közelebbről az alábbi példák szemléltetik. 1. példa: A kívánt szilárd foszforsavas katalizátor („A" katalizátor) szükséges mennyiségének elkészítése oly módon történt, hogy 43,2 g „Celite FC" kereskedelmi néven isimért diatomaföldet belekevertünk 160 g polifoszforsavba (83,5% P205-tartalommal), amelyet előzőleg 20 percig 170 C° hőmérsékleten tartottunk. 5 perces keverés után a kapott keveréket kemencében kb. 30 percig 170 C° hőmérsékleten tartottuk. E 30 perces hevítési időszak első 10 percének eltelte után a keveréket 5 percenként megkevertük. A keverék a kemencébe való behelyezés előtt nedves, képlékeny maszsza volt, amelynek külső megjelenése és konzisztenciája a 30 perces hevítési időszak első 25 perce folyamán gyakorlatilag változatlan maradt, az utolsó 5 perc folyamán azonban a keverék megkeményedett tömeggé alakult át. Ezt a megkeményedett tömeget azután kivettük a kemencéből és hidraulikus sajtóban, 170 C° hőmérsékletre előhevített szerszámon keresztül extrudáltuk. Az extrudált szalagokat labdacs alakú részecskékké vágtuk fel, majd egy óra hosszat 170 C° hőmérsékleten