148299. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor előállítására és szerves vegyületeknek e katalizátos segítségével történő átalakítására
4 148.299 szénatomot tartalmaznak és ennélfogva halogénhidrogén-lehasítás útján olefinnszénhidrogéneket adhatnak. Ilyen alkilhalogenidek pl. az etilklorid, n-propilklorid, izopropilklorid, [n-butilklorid, izobutilklorid, terc.-butilklorid] az amilkloridok. hexilkloridok, valamint a megfelelő bromidok és jodidok is. A jelen találmány szerinti kondenzációs eljárásban, — amint ezt fentebb már, említettük — alkilezőszerként ill. polimerizálandó kiindulóanyaigként különösen célszerűen az olefin-szénhidrogének, elsősorban pedig a rendes körülmények között gáz alakú olefin-szénhidrogének alkalmazhatók. A találmány szerintii katalizátor alkalmazásával lefolytatásra kerülő eljárás különösen olyan esetekben is jól alkalmazható az olefin-szénhidrogének konverziójára, ha ezek a szénhidrogének csupán kisebb mennyiségekben vannak jelen a feldolgozandó gázáramokban, így tehát — az egyéb ismert hasonló eljárásokkal ellentétben — nincsen szükség a rendes körülmények között gáz alakú olefin-szénhidrogének tisztítására vagy töményítésére. Az ilyen, rendes körülmények között gáz alakú olefin-szénhidrogének gyakran fordulnak elő kisebb mennyiségekben a finomítóüzemiek különböző gázaiban; itt a kis ikoncentrációban jelenlevő olefin^szénhidrogén különféle nemreagáló gázokkal, pl. hidrogénnel, nitrogénnel, metánnal, etámnal és propánnal van hígítva. A kismennyiségű olefin-hidrogént tartalmazó ilyen gázáramok különféle ásványolajfinomítóipari berendezésekből, mint pl. termikus vagy katalitikus krakkolóberendezésekből, termikus reformáló-berendezésekből, kokszolókból és polimerizáló reaktorokból kerülhetnek ki. A múltban az ásványolajfinomító üzemek ilyenfajta gázait gyakran tüzelőgázként égették el, minthogy nem állt rendelkezésre gazdaságos eljárás az ilyen termékek alkilezőszerként történő hasznosítására; az ilyen kis koncentrációban jelenlevő olefin-szénhidrogéneket csak olyan üzemekben, tudták hasznosítani, ahol lehetőség volt azok egyidejű dúsítására. Ez a helyzet különösen az etilént és hasonló olefin-szénhidrogéneket kis koncentrációkban tartalmazó finomítóüzemi gázáramoik esetében állt fenn. A finomítóüzemi gázáram okban jelenlevő propilén és/ vagy különféle butilének katalitikus polimerizálása esetleg megoldható volt, az ilyen eljárásokból támadó hulladékgázok azonban még számottevő mennyiségű etilént tartalmaztak, Az ilyen, kismennyiségű olefin-szénhidrogént -tartalmazó finomítóüzemi gázokat hulladékgázoknaik szokták tekinteni. Az ilyen hulladékgázok a kismennyiségű olefin-szénhidrogén mellett — amely az illető gázáram eredetétől függően etilén, propilén vagy valamilyen butilén lehet — különböző mennyiségekben még nitrogént, hidrogént, valamint különféle, rendes körülmények között gáz alakú paraffinszénhidrogéneket is tartalmaznak. Így a finomítóüzemi véggázként kapott etilén-gázáram különböző mennyiségű hidrogént, nitrogént, metánt és etánt tartalmazhat, imimellett az etilén csupán a gáz kisebb részét képezheti; a finomítóüzemi véggázként kapott propilén-gázáram rendszerint propánnal van hígítva, a propilén csupán a gáz kisebb részét képezi. Hasonló módon a véggázként kapott butilén-áram rendszerint különböző butánokat tartalmaz, míg a butilén csupán alárendelt mennyiségben van jt/len. így a katalitiku Í krakkolóberendezésekből kapott hasznosítható véggáz-áram jellegzetes összetétele mól-százalékokban kifejezve pl. a következő lehet: 4,0% nitrogén, 0,2% szénmonoxid, 5,4% hidrogén, 37,8% metán, 10,3% etilén, 24,7% etán, 6,4% propilén, 10,7% propán és 0,5% C4-szénhidrogén. Láthatjuk, hogy e gázáram teljes olefíntartalma mindössze 16,7 mól%. Az olefin-szénhidrogéneket csupán kisebb mennyiségekben vagy hígított állapotban tartalmazó ilyen gázáramok a találmány szerinti kondenzációs eljárásban jól felhasználhatók alkilezőszer ill. olefinként reagáló kiindulóanyag gyanánt; a találmány szerinti eljárásban az ilyen gázáramok olefin-tartalma reakcióba lép, míg a gázáraim egyéb alkotórészei elvezethetők a folyamatból. így tehát nyilvánvaló, hogy a találmány szerinti kondenzációs katalizátor alkalmazása esetén az olyan fajta vegyületek, mint etilbenzol, kumol, cimol és diizopropilbenzol előállítására szolgáló alkilező eljárás gazdaságosabb módon folytatható le, mint a szilárd í.oszforsavas katalizátorok felhasználásával eddig ismert módon lefolytatott ilyen eljárások. A jelí;n találmány szerinti katalizátor előállítása során a foszforsavnak a szilikátos anyaghoz viszonyított aránya a keverékben a kalcinálást megelőzően nagyobb, és a kalcinálási hőmérséklet magasabb, rnint azokban az eddigi eljárásokban, amelyekkel meghatározott alakú részecskékké formált, majd ezt követően kai cinált keverékekből állítottak elő szilárd foszforsavas katalizátorokat ipari felhasználásra. Az ipari célokra szolgáló szilárd foszforsavas katalizátorok gyártása során eddig alkalmazott kalcinálási hőmérsékletek általában nem haladták meg a fcb. 425 C°-ot, kivéve az olyan eseteket, amikor a kalcinált terméket gőzzel való további kezelésben részesítették; ilyen esetekben is legfeljebb 455—510 C°-ot ért el a kalcinálási hőmérséklet, a kalcinálás után pedig a termék gőzzel való kezelése fcb. 230—290 C° hőmérsékleten történt. A találmány szerinti eljárásban a katalizátor készítése során alkalmazott kalcinálási hőmérséklet kb. 460 C°-tól kb. 760 C°-ig terjedhet, előnyösen kb. 530—675 C° kalcinálási hőmérséklet alkalmazandó. Emellett a kalcinálás sokkal rövidebb ideig is tart, mint az eddigi eljárások esetében, így kb. 0,25 és kb. 8 óra közötti kalcinálási idők szükségesek, míg az eddig ismert eljárások esetében azoknak a keverékeknek a kalcinálására, amelyekben a P2O5 és a szilikátos adszorbens közötti súlyarány értéke kb. 2 volt, jóval hosszabb kezelési idő volt szükséges; ilyen esetekben kb. 1 és kb. 60 óra közötti kalcinálási időket alkalmaztak, kb. 425 C°-ig menő hőmérsékletek mellett. A találmány szerinti eljárással előállított katalizátornak a találmány szerinti kondenzációs eljárások lefolytatása „során mutatott rendkívül nagy aktivitását és nagy mechanikai stabilitását közelebbről az alább közlendő példák fogják szemléltetni. A találmány szerinti katalizátor előállítására felhasználhatók mindazok a foszforsavak, amelyekben a foszfor ötvegyértékű alakban van jelen; ilyenek az ortofoszfoirsav, a pirofoiszforsav, a trifoszforsav, a tetrafoszforsav, a hexametafoszforsav, valamint e foszforsavak különféle elegyei. A keverési és kalcinálási műveletek során mutatkozó gyakorlati előnyökre való tekintettel azon-