148297. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dinitroortokrezol-sót tartalmazó növényvédő- és gyomirtószerek előállítására
Megjelent: 1961. június 30. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 148.297. SZÁM 45. 1. OSZTÁLY — NI—46. ALAPSZÁM SZOLGALATI TALÁLMÁNY Eljárás dinitroortokrezol-sót tartalmazó növényvédő és gyomirtószerek előállítására Nitrokémia Ipartelepek Fűzfőgyártelep Feltalálók: dr. Bobest Béla oki. vegyészmérnök fuzfőgyártelepi, 38%, Hancz György vegyésztechnikus fűzfőgyártelepi, 29%, Moldoványi László oki. vegyészmérnök zürichi lakos 33% A bejelentés napja: 1959. szeptember 26. A dinitroortokrezol vízoldható sói közül a nátriumsó és az ammóniumsó kiterjedten alkalmazott növényvédő és gyomirtószerek. Ily célokra nem a tiszta nátriumsó vagy ammóniumsót hozzák forgalomba és alkalmazzák, mert a tiszta dinitroortokrezol alkáli sói, — különösen a nátriumsó — tűzérzékenyek és elpuffanásra hajlamosak miért is a készítményekben a dinitroortokrezol sóit indifferens, sók hozzáadásával felhígítják; ezért a készítmények dinitroortokrezol nátrium — vagy ammóniumsó tartalmát különböző adaléksók alkalmazásával (pl. nátriumszulfát, nátriumklorid, nátriumfoszfát, nátriumhidrokarbonát, ammóniumszulfát stb.) 20—60% hatóanyagtartalomra állítják be. E szervetlen sók lehetnek hatás szempontjából közömbös hígító sók (p. o. nátriumszulfát, nátriumklorid), de befolyásolhatják is a permetező oldat kémhatását s egyúttal az oldat gyomölő hatását is. így pl. ha a' dinitroortokrezol nátriumsója mellett nátriumhidrokarbonát van, úgy a készítmény feloldásával nyert gyengén alkalikus oldat jelentékenyen gyengébb gyomirtó hatású, mint ha a dinitroortokrezol ammóniumsó] át az oldatban gyengén savanyú hidrolízist mutató ammóniumszulfáttal, un. „aktivátorral" kombináljuk, mely oldatnak erélyesebb gyomirtó hatása van. Ily módon a dinitroortokrezol nátrium és ammónium sójának alaphatása és tulajdonságai az adaléksók mennyiségével és minőségével befolyásolhatók. E só-elegyek előállítása történhetik oly módon, hogy a tiszta szilárd dinitroortokrezolnátrium vagy ammónium sót az adalékanyagokkal összekeverik. Ennél az eljárásnál előbb elő kell állítani a tiszta szilárd nátrium vagy ammónium sót. Ha e sókat bármely úton vizes oldatból állítjuk elő, úgy az előállításának jellemző fázisai a sóképzés, a kikristályosodott nátrium- vagy ammónium sók leszűrése, szárítása vagy őrlése. E mellett minden vizes oldatból való előállításkor anyalúg keletkezik, amelynek dinitroortokrezol vagy egyéb só-tartalma vagy veszendőbe megy, vagy megfelelő műveletek sorozatával nyerhető ki. Az' előállítás tehát mindenképpen viszonylag bonyolult, többféle berendezést igénylő többlépéses, anyagveszteséggel járó műveletekből áll. A tiszta ammóniumsó előállítására viszonylag egyszerűbb utat ismertet a 825.584 sz, német szabadalom. Ennek értelmében dinitroortokrezolt ammóniumkarbonáttal kevernek össze megfelelő keverő berendezésben, amikor is szénsav fejlődése közben a dinitroortokrezol amimóniumsója keletkezik, melyet azután külön műveletben kell növényvédő előállítására a megfelelő adalékkal egy keverő készülékben elkeverni. A jelen találmány eljárás, a kívánt célnak megfelelő tetszőleges melléikanyagokat tartalmazó, dinitroortokrezol-nátrium vagy ammóniumsó hatóanyagtartalmú növényvédő készítmények egyszerű és gyors műveletekkel történő előállítására, mely előállítási mód kevés és egyszerű berendezést igényel. A találmány szerinti eljárásnál oldatokkal dolgozó vagy szűrési műveletek nincsenek, nincsen anyalúg, melyben a reakció termékek egyrésze visszamaradna, az eljárás folyamán semminemű anyagveszteség nincsen, mert az alkalmazott reakcióban keletkező melléktermékek adalékanyagként hasznosulnak, a hatóanyagokat pedig nem kell külön műveletekkel és készülékeikben előállítani, és utólag adalékanyagokkal keverni. A készítmények előállítására az ortokreziol nitrálásából származó dinitroortoikrezol nyers és nedves állapotban is használható és a növényvédőszerek előállítására csak egy dagasztási, vagy egy dagasztási és őrlési, vagy dagasztási, őrlési és szárítási műveletekből áll. A találmány ä növényvédő készítmények előállítására a következő reakciókat és műveleteket