148289. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ásványolaj eredetű szénhidrogénpárlatokból előállított alkilszulfokloridok sötétedésének megakadályozására
148.289 2 a szulfoklorid felhasználása előtt könnyen eltávolítható. A sötétedést teljesen megakadályozó víz tehát sem mint költségtényező, sem mint zavaró idegen anyag nem jelentkezik. A víz minőségével szemben csak az a követelmény, hogy ne tartalmazzon olyan szennyeződéseket, melyek a szulfoklorid további felhasználása szempontjából károsak. Eszerint mind desztillált víz, mind vízvezetéki vagy ipari víz megfelel, de alkalmas minden vizes oldat, tehát szerves vagy szervetlen sók, savak vagy bázisok vizes oldata is. A hatékony komponens minden esetben maga a víz. Az alkalmazott víz mennyiségének alsó határa szulfokloridra számítva 0,1%, felső határát csak gyakorlati szempontok, tehát pl. a tároló tartányok kapacitása szabja meg, így pl. 100% vagy még több sem rontja a szulfoklorid minőségét. A gyakorlatban célszerűen 1—10% vizet alkalmazunk. Nem szükséges a szulfokloridot és a vizet hoszszasan együtt tárolni, mert a színtelenítő hatás akkor is megmarad, ha a víz hozzáadása és szétoszlatása, majd leülepedése vagy elválasztása után a szulfokloridot valamilyen ismert módon szárítjuk. Az így vízzel kezelt, majd szárított szulfoklorid ugyancsak hetekig színeződés nélkül tárolható, arni a szulfoklorid szállításakor előnyös hely- és súlymegtakarítást jelent. 1. példa: 230—340 C° között forró, oleummal raff inalt ásványolaj eredetű gázolajpárlatot 1,2 :1 arányú SO2+CI2 gázeleggyel ismert módon 50 s% szulfokloridtartalomig szulfoklóroztunk. A kapott szulfokloridot 4 részre osztottuk. Az 1. részt változatlanul, a 2. részt 5s% desztillált vízzel, a 3. részt 5 s% 12 német keménységi fokú vízvezetéki vízzel, a 4. részt 5 s% 10%-os NaOH-oldattal alaposan összerázva, majd ülepedni hagyva tároltuk. Az 1. minta már 12 óra múlva sötétlila, 24 óra múlva fekete színt kapott. A 2—4. számú minták ellenben 21 nap múlva is csak enyhén 10—15 jódszínszámig sárgultak. (A jódszínszám meghatározását lásd C. Zerbe „Mineralöle und verwandte Produkte" című könyvében, Springer Verlag 1952, 1261. oldal). 2. példa: Az 1. példa szerint előállított 50%-os szulfokloridot 2 részre osztottuk. A 1. részt 5 s% desztillált vízzel összerázva tároltuk, a 2. részt 5 s% desztillált vízzel alaposan összeráztuk, majd állni hagytuk, míg vizes alsó és szénhidrogénes-^szulfokloridos felső fázisra szét nem vált, mire a leválasztott szulfokloridos fázist Na2S04-tal szárítottuk. 21 napi tárolás után mindkét minta csak enyhén sárgult (jódszínszám 10—15). 3. példa: Az 1. példa szerint előállított 50%-os szulfokloridot két részre osztottuk. Az 1. részt változatlanul, a 2. részt 5 sW desztillált vízzel alaposan összerázva 48 óráig tároltuk. Az' 1. minta fekete lett, a 2. minta közel színtelen (jódszínszám 3—5) maradt. Mindkét szulfokloridból ismert módon krezolésztert állítottunk elő. Az ennek során a HCl megkötésére használt NH3 gázból keletkezett NH4CI leszűrése után az 1. mintából sötétvörös (jódszínszáma 100), a 2. mintából világossárga (jódszínszáma 10—15) nyers észtert kaptunk. 4. példa: Az 1. péída szerint előállított 50%-os alkil szulfokloridot két részre osztottunk. Az 1. részt váltoaztlanul, a 2. részt 7 s% desztillált vízzel alaposan összerázva 4 napon át tároltuk. Az 1. minta sötétlila lett, a 2. minta közel színtelen (jódszínszáma 5—8) maradt. Mindkét alkilszulfokloridból NH3 gáz bevezetésével ismert módon alkilszulfamidot állítottunk elő. A kivált NH4Cl+-alkilszulfamid+dialkilszulfamid csapadékból 70—80 C°-on 50% desztillált vízzel kioldottuk az NH4 Cl-ot, melegen elválasztottuk a vizes és olajos fázist, majd az utóbbiból kihűlés után a szulfamidokat szűréssel elkülönítettük. Az 1. alkilszulfoklorid mintából előállított szulfamid sötétvörös, a 2. mintából előállított szulfamid halványsárga. Szabadalmi igénypontok: 1.Eljárás ásványolaj eredetű szénhidrogénpárlatokból előállított alkilszulfokloridok vagy alkilszulfoklorid származékok sötétedésének megakadályozására, azzal jellemezve, hogy a raffinált párlatból ismert módon előállított szulfokloridtartalmú termékben hozzáadott vizet oszlatunk szét és adott esetben az így kapott világos színű terméket önmagában ismert módon fenol-, krezolvagy xilenol-észterekiké, szulfamiaokká vagy helyettesített szulfamidokká vagy egyéb alkilszulfoklorid származékokká alakítjuk át. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szulfokloridtartalmú termékbe annyi vizet viszünk be, hogy víztartalma a szulfokloridtartalomnak legalább 0,1, előnyösen azonban 1—10 súlyszázaléka legyen. . 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a világos színű szulfokloridtartalmú termékeket a benne szétoszlatott víz eltávolítása után önmagában ismert módon megszárítjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 610434. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
