148246. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cinkoxid pigment organofillá tételére
Megjelent: 1961. május 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 148.246. SZÁM 22. f. OSZTÁLY — CO—98. ALAPSZÁM Eljárás cinkoxid pigment organofillá tételére Csonka Lajos oki. vegyészmérnök, Horkay Ferenc oki. vegyészmérnök, dr. Szántó Ferenc oki. vegyészmérnök, Szerecz János oki. vegyészmérnök és dr. Gönczy Jenő ügyvéd, mindnyájan Budapesten A bejelentés napja: 1959. január 15. A találmány értelmében cinkoxid pigmentet vizes szuszpenzióban apoláros gyökkel rendelkező anionaktív anyag oldatával a pigmentre számítva 2,5—6,0%-nyi mennyiségben hozunk össze, az oldatot melegítjük, majd a kicsapott pigmentet a folyadéktól elkülönítjük, esetleg mossuk, majd szárítjuk és adott esetben dezintegráljuk. Apoláros gyökkel rendelkező anionaktív anyagként legalább 8 szénatomú zsírsavak alkáli- vagy ammóniumsóját használhatjuk. Előnyösen C16— C18 szénatomú zsírsav alkálisóját, célszerűen ammóniumsóját használhatjuk. Bizonyos esetekben célszerű, ha organofilizáló anyagként OH-csoportot tartalmazó zsírsav pl. rieinolsav alkálivagy ammóniumsóját használjuk. A pigment organofillá tételéhez használhatunk ipari sztearint, mely sztearinsavat, palmitinsavat és olajsavat tartalmaz. Zsírsavak alkáli- és ammóniumsóját az 1 722 174 sz: USA szabadalmi leírás értelmében litopon organoíilizálásához javasolták. A litopon tudvalevőleg cinkszulfid és báriumszulfát keveréke. E pigment kezelésére 0,1—2,0% szappant javasolnak és a vizes szuszpenziót nem melegítik. A cinkoxidot ezzel az eljárással nem lehet megfelelően organofillá tenni. A cinkoxid ugyanis amfoter jellegű vegyület, melyet híg lúgok is oldanak. A fent említett szappanok vízben diszszociálnak, amikor is nátriumhidroxid, illetve ammőniumhidroxid keletkezik, mely különösen melegen a cinkoxidot oldja. Éppen ezért nem volt várható, hogy a cinkoxid organofilizálása 2,5%-nál több, előnyösen 6%-ig terjedő menynyiségű szappannal melegen 60 C° feletti hőmérsékleten ilyen előnyösen foganatosítható. E kezelés folyamán valószínűleg az organofilizáló anionok a pigmentben beágyazott cinkatomhoz kötődnek és a szárítás után maradandóan rögzítődnek a pigment felületéhez. E szappanok diszszociációja folyamán képződött lúg peptizálhatólag hat a nagyobb cinkoxid-pigment aggregátumokra és azokat primer szemcsékre bontja szét. Így lehetőség nyílik, hogy újabb felületek jussanak az organofilizáló anyaggal érintkezésbe, úgyhogy ily módon igen finom szerncsenagyságú organofil pigment készíthető. Ez a jelenség nem következik be litopon esetében. Ha a litopont 2%-nál nagyobb mennyiségű szappannal kezeljük, a pigment melegítésre sem csapódik ki a vizes szuszpenzióból, hanem a nagyobb töménységű szappanoldat a pigment szuszpenzió állandóságát növeli. E kezelés során a litopon szemcsemérete nem csökken a szuszpenzióban. Látható tehát, hogy a találmány szerinti rendszabálynak a cinkoxid esetében különleges műszaki hatása van. 1. példa: 500 g cinkoxidot 2 liter vízben szuszpendálunk és erős keverés közben hozzáadunk 400 g 65—70 C°-os 4%-os ammóniumsztearát oldatot. Az elegy hőfokát keverés közben 65—70 C°-ra emeljük. Ekkor a cinkoxid a szuszpenzióból tökéletesen kicsapódik. A kicsapott pigmentet szűrjük, kevés vízzel mossuk, majd 60—100 C°-on vízmentesre szárítjuk, és Koller-járaton szétdörzsöljük. Az így kapott organofil cinkoxid aromás és alifás szénhidrogénekben kitűnően nedvesedik, kötőanyagokba, olajlakkba, alkidgyantákba könnyen beőrölhető és nem krétásodik. A jó viharállóság, illetve krétásodásállóság bizonyítására az alábbi kísérleteket végeztük: Cinkoxid pigmentet az 1. példa szerint különböző mennyiségű ammóniumsztearáttal organofilizálunk, nevezetesen 0,2%, 1,0%, 2,5%, 6%-nyi mennyiséggel. E pigmenteket az alábbi összetételű olajfestékbe dolgoztuk be: 29,9% lenolajkence, 20,4% ólomfehér, 39,5% cinkoxid, 0,58% lángkorom, 9,07% krómsárga, 0,3% vasoxidvörös, 0,85% párizsikék paszta. Az így készített olajfestékeket, melyekben a cinkoxid a fenti menynyiségű ammóniumsztearáttal volt különbözőképpen organofilizálva, vaslemezre mázoltuk fel és kétheti száradás után az alábbi viharállósági ciklusvizsgálatnak vetettük alá: Egy ciklus az alábbi műveletekből tevődött össze: 16 óra 20 C°-on való desztillált vízben állás,