148197. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonilkarbamid származékok elkülönítésére
2 148.197 9.2 g fehér Ni-szulfanilil-N2 -n-butilkarbamidoí nyerünk, melynek olvadáspontja 139—140 C°. 2. 10 g nyers Ni-p-aminobenzolszulfonil-N2 -nbutilkarbamidot (o. p.: 134—135 C°), melyet az 1. példa szerint állítottunk elő 40 ml n-nátronlúgban oldunk, azután az oldatot aktív szénnel színtelenítjük. A szűredékhez 12 ml metanolt adunk és 5 n-sósavval pH 4-re állítjuk. A szokásos módon feldolgozva 9,35 g fehér Ni-p-aminobenzolszulfonil-N2-n-butilkarbamidot kapunk, melynek olvadáspontja 139—140 C°. 3. 100 kg p-aeetamido-benzolszulfonil-etiluretánból készült lúgos Ni-acetilszulfanilil-N2 -n-butilkarbamid oldathoz 3 kg nátriumditionitot adunk és 60—65 C°-on elszappanosítjuk. A reakcióelegy pH-ját ezután 8,5—9-re állítjuk^ 4 kg aktív szénnel színtelenítjük, szűrjük, a szűredékhez 20—25 C°-on a térfogat 33%-ának megfelelő térfogatú etanolt adunk, azután 5-n-sósavval pH 4-re állítjuk. A leszűrt anyagot kloridmentesre mossuk. 75—80 kg hófehér kristályos Ni-p-aminobenzolszulfonil-N2 -n-butilkarbamidot nyerünk, mely a gyógyszerkönyv követelményeinek megfelel. 4. 3,42 g nyers Ni-p-kló'rbenzolszulfonil-N2 -noktilkarbamidot (o. p.: 92—94 C°) feloldunk 110 ml n/10 nátronlúgban, azután 0,3 g nátriumditionitot adunk az oldathoz és 30 percig 60—70 C°-on tartjuk. Ezután 25 C°-ra lehűtjük, 27 ml acetont adunk az oldathoz, majd 5-n sósavval pH 3-ra állítjuk. A szokásos módon feldolgozva, 2,82 g fehér terméket kapunk, melynek olvadáspontja 104—105 C°. 5. 3,55 g nyers Ni-3-4-diklórbenzolszulfonil-N2 ciklohexilkarbamidot (o. p.: 169—170 C°) 120 ml 1—2% ammóniatartalmú vízben oldunk, 0,2 nátriumdiationitot adunk hozzá és 30 percig 60 C°-ra melegítjük. Lehűlés után szűrjük, a szűredékhez 24 ml etanolt adunk, majd 5 n sósavval pH 3-ra állítjuk A kiváló fehér Ni-3,4-diklórbenzolszulfoml-N2-cikloihexilkarbamidot szűrjük és kloridmentesre mossuk. A száraz termék súlya 3,45 g, olvadáspontja 176—177 C°. 6. 10 g nyers Ni-p-metilbenzolszulfonil-N2 -nbutilkarbamidot (o. p.: 126—127 C°) 40 ml n-nátronlúgban oldunk szobahőfokon. Az oldatot aktív szénnel derítjük, majd 10 ml etanol hozzáadása után 5 n sósavval megsavanyítjuk, pH 4-re. A kivált fehér kristályos terméket szűrjük, kloridmentesre mossuk. így 9,6 g Ni-p-metilbenzolszulfonil-N2-n-butilkarbamidot nyerünk, melynek olvadáspontja 130—131 C°. Szabadalmi igénypont: Eljárás R2 \ -S02 —NH— CO—NH—R3 képletű vegyületeknek, amelyben R] = alku-, amido-, alkoxi-, halogén-csoport; R2 = hidrogén-, alkil-, halogén-csoport; R3 = alkil-, cikloalkil-, alkilén-, aralkil-csoport, olyan keverékekből való elkülönítésére, amelyek a fenti karbamid származék mellett R2 \ Rí — r R2 y ,_S02 — NH2 Rí -S02 —NH—COOC 2 H 5 , ill. R3 —HN— CO—NH—R3 képletű vegyületeket tartalmaznak, amelyre jellemző, hogy a keverékekben levő vegyületek alkáli fémmel, vagy ammóniummal képezett sóinak nátriumditionittal, majd pH = 8,5—9-nél önmagában ismert módon aktív szénnel színtelenített vizes oldatából 15—35 C°-on 10—30 tf%-os vizes metanolos, vagy 10—30 tf%-os vizes etanolos, oldatot készítünk és ezen oldat pH-értékét 3—6-ra állítva, a terméket kicsapjuk. A kiadásért telel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 605086. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
