148174. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bórsav folyamatos előállítására Mg-dús bórércekből, pl. ascharitból
148,174 2 LIT IR 120, DOWEX 50 és WOFATIT KPS 200 néven kapható — gyanták egyaránt alkalmasak. A gyanta aktiválására célszerűen 2n savat, pl. 2n HCl-t használunk. A gyantán megkötött Mgionok eluálását töményebb, pl. 6n—7n sósavval vagy kénsavval végezzük. Az eluátum szabad savtartalmát őrölt magnezittel pH 7—8-ra közömbösítjük. A kapott semleges oldat legalább 20% MgCl2-t vagy MgS0 4 -t tartalmaz. Példa-10 kg ascharitot, amely 29,3% B2 0 3 -t és 18% MgO-t tartalmaz, ismert módon 58 liter vízzel és 2 liter konc. kénsavval 21 /2 órán át 80 C°-on digeráltuk, az oldatot a kivált gipszből leszűrtük, a meleg oldatból a bórsavat lehűtéssel kikristályosítottuk, és az anyalúgtól szűréssel elkülönítettük. a) A anyalúg Mg-mentesítése 55,4 liter anyalúgot 60 liter „DOWEX 50" kationcserélő gyantából készült oszlopra vittük fel. Az átcsurgó kénsavas oldat első, 12 literes részletét elöntöttük. A többit (kb. 35 liter) felfogtuk. Ezután a gyantát kb. 30 liter forró, majd 15 liter hideg vízzel átmostuk és a forró mosóvizet, mely kb. 1% bórsavat és némi MgO-t tartalmazott, külön fogtuk fel. A gyantáról lecsurgó 35 liter kénsavas, Mgmentes anyalúgot és a mosóvíz első 20 literes részletét egyesítettük és a feltárás után visszamaradó gipszet, ezzel az oldattal felfőztük. Ezután szűrtünk és a szűrletet, amely bórsavra és MgO-ra feldúsult, újabb 10 kg ascharit feltárására a folyamatba visszavezettük. Az a körülmény, hogy a visszavezetett feltárósav a fenti ismertetett feldúsítás folytán nem számottevő mennyiségű MgO-t is fog tartalmazni, a bórsav folyamatos kinyerését nem befolyásolja, mert ezt a Mg-t az ioncserélő-oszlop az anyalúg következő tisztításánál megköti. b) Eluálás sósavval és az oszlop regenerálása Az ioncserélő-oszlopra 140 liter 6—7n sósavat vittünk fel. Az első 20 litert elöntöttük, a további 120 litert felfogtuk. Ezután az oszlopot 20 liter tiszta vízzel átmostuk. Az oszlop ezáltal újabb adag anyalúg Mg-mentesítésére kész állapotba került. A 120 liter sósavas oldathoz fokozatosan annyi magnezitet adtunk, amíg csapadék kiválása meg nem kezdődött (kb. 7,8 kg). A kapott zavaros oldatot megszűrtük. 23%-os MgCl2 -oldatot kaptunk, amely útépítési és padlóburkolási célokra közvetlenül felhasználható. c) Eluálás kénsavval Ha az oszlopon megkötött magnéziumot szulfát alakjában kívánjuk kinyerni, az eluálásnál a következőképpen járunk el: Az oszlopra 140 liter 6n-kénsavat öntünk. Az első 20 literes részletet elöntjük, a többi 120 liter eluátumot felfogjuk. Ezután az oszlopot 35 liter tiszta vízzel átmossuk, mire az újabb adag ascharit feltárási anyalúg Mg-mentesítésére alkalmas. A 120 liter kénsavas oldatot magnezittel, közömbösítjük, majd szűrjük. A szűrlet 20%-nál töményebb MgSO4 -0ldat. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás bórsav folyamatos előállítására Mgban dús bórércekből, pl. ascharitból, a nyersanyagnak meleg kénsavval való feltárása, a keletkező gipsz leszűrése és a bórsavnak a szűrletből való kikristályosítása útján, melyre jellemző, hogy a keletkező MgS04-ben dús anyalúgot kationcserélő-oszlopon bocsátjuk át, a lecsurgó, Mg-ionmentes kénsavas oldatot újabb adag bórérc, feltárására a folyamatba visszavezetjük, az oszlopon megkötött Mg-ionokat ásványi. savval eluáljuk, az eluátumot közömbösítjük, mikor is 20%-osnál töményebb Mg-sóoldat keletkezik, majd az oszlopot, vízzel mosva, újabb adag anyalúg kezelésére alkalmas állapotba hozzuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a bórérc feltárásakor keletkező reakcióelegyből leszűrt gipszet az ioncserélő-oszlopról lecsurgó Mg-ionmentes kénsav oldattal melegen digeráljuk, a keveréket szűrjük és a bórsavtartalmú szűrletet újabb adag bórérc feltárására a folyamatba visszavezetjük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az ioncserélőoszlop mosását előbb forró vízzel, majd hideg vízzel foganatosítjuk, a forróvizes bórsavtartalmú részletet külön fogjuk fel és azt az anyalúghoz adagolva újabb adag bórérc feltárására a folyamatba visszavezetjük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 605084. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
